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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 关于一步合成催化剂中缺陷位的出现
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yex102350419

禁虫 (正式写手)
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1楼 2015-09-18 21:16:10
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zatnlsc

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yex102350419 at 2015-09-22 23:09:07
您说的很有道理，尤其是说用EXAFS测得两种合成的Pd的配位数，但是这个仪器比较高端，据说全国也只有三台，并且中科大那台还坏了，不知道怎么测试。您有什么意见吗，可否告诉我们！
但是通过电镜，能看出Pd的缺陷位 ...

直接证据必须有原位表征，因为Pd表面很容易氧化。你需要在仪器中用氢气处理，然后直接表征才行，不能接触大气。
如果有原位透射电镜，可以表征Pd纳米颗粒的edge。如果缺陷位多的话，大部分edge都应是粗糙的，或者说有很多高指数晶面
如果有EXAFS，也需要H2先还原，然后再氦气里表征
个人认为也可以try原位红外，测CO的吸附波数
但总之，不能暴露大气，而且需要在室温下表征，否则文章一定会被审稿人刁难
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qq815441102
6楼2015-09-22 23:23:20
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zatnlsc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yex102350419: 金币+30, ★有帮助 2015-09-19 09:24:55
你的推论里有诸多漏洞
PdO中的Pd3d自然会向高能方向移动，半峰宽增大可以因为形成的PdO并非是化学计量比的，其中也包括与Al2O3中的O相接触的Pd。如果PdO体积小，表面比例很大的话，Pd的配位比纯PdO中的Pd低是正常的。
再者，与Al2O3相互作用的Pd由于Al2O3的O存在，不易被还原，80度的条件只能还原PdO的表面。还有，缺陷在小颗粒上是普遍存在的，不知材料有没看电镜？
总之，感觉结论不够solid
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qq815441102
2楼2015-09-19 08:20:49
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yex102350419

禁虫 (正式写手)
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3楼2015-09-19 09:38:00
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zatnlsc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
yex102350419: 金币+30, ★有帮助 2015-09-22 23:04:46
yex102350419: 金币+30, ★★★很有帮助 2015-09-23 08:36:31
引用回帖:
3楼: Originally posted by yex102350419 at 2015-09-19 09:38:00
首先，谢谢你的回答，但我有几点想跟你交流一下。
1 我指的一步合成中PdO的结合能向高出偏移是相对于纯PdO的，同时半峰宽变大你归结于PdO是非化学计量比，这是不是也可以说是Pd低配位的一个原因，而Pd的低配位只是 ...

我提供的都是根据你的描述所得到的其他合理推论，如果你都能排除，自然说明你的猜测是合理的。
但你的证据都不是直接的，最好有直接证据，比如通过电镜看到了Pd的缺陷位，或者在颗粒大小差不多的情况下，EXAFS测得两种合成的Pd的配位数相差很大，等等
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yex102350419
qq815441102
4楼2015-09-22 11:06:53
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