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yex102350419

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zatnlsc

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感谢参与,应助指数 +1
yex102350419: 金币+30, 有帮助 2015-09-19 09:24:55
你的推论里有诸多漏洞
PdO中的Pd3d自然会向高能方向移动,半峰宽增大可以因为形成的PdO并非是化学计量比的,其中也包括与Al2O3中的O相接触的Pd。如果PdO体积小,表面比例很大的话,Pd的配位比纯PdO中的Pd低是正常的。
再者,与Al2O3相互作用的Pd由于Al2O3的O存在,不易被还原,80度的条件只能还原PdO的表面。还有,缺陷在小颗粒上是普遍存在的,不知材料有没看电镜?
总之,感觉结论不够solid
qq815441102
2楼2015-09-19 08:20:49
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yex102350419

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3楼2015-09-19 09:38:00
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zatnlsc

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yex102350419: 金币+30, 有帮助 2015-09-22 23:04:46
yex102350419: 金币+30, ★★★很有帮助 2015-09-23 08:36:31
引用回帖:
3楼: Originally posted by yex102350419 at 2015-09-19 09:38:00
首先,谢谢你的回答,但我有几点想跟你交流一下。
1 我指的一步合成中PdO的结合能向高出偏移是相对于纯PdO的,同时半峰宽变大你归结于PdO是非化学计量比,这是不是也可以说是Pd低配位的一个原因,而Pd的低配位只是 ...

我提供的都是根据你的描述所得到的其他合理推论,如果你都能排除,自然说明你的猜测是合理的。
但你的证据都不是直接的,最好有直接证据,比如通过电镜看到了Pd的缺陷位,或者在颗粒大小差不多的情况下,EXAFS测得两种合成的Pd的配位数相差很大,等等

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qq815441102
4楼2015-09-22 11:06:53
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yex102350419

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5楼2015-09-22 23:09:07
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zatnlsc

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引用回帖:
5楼: Originally posted by yex102350419 at 2015-09-22 23:09:07
您说的很有道理,尤其是说用EXAFS测得两种合成的Pd的配位数,但是这个仪器比较高端,据说全国也只有三台,并且中科大那台还坏了,不知道怎么测试。您有什么意见吗,可否告诉我们!
但是通过电镜,能看出Pd的缺陷位 ...

直接证据必须有原位表征,因为Pd表面很容易氧化。你需要在仪器中用氢气处理,然后直接表征才行,不能接触大气。
如果有原位透射电镜,可以表征Pd纳米颗粒的edge。如果缺陷位多的话,大部分edge都应是粗糙的,或者说有很多高指数晶面
如果有EXAFS,也需要H2先还原,然后再氦气里表征
个人认为也可以try原位红外,测CO的吸附波数
但总之,不能暴露大气,而且需要在室温下表征,否则文章一定会被审稿人刁难
qq815441102
6楼2015-09-22 23:23:20
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7楼2015-09-23 08:35:36
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