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smuzi08

新虫 (小有名气)

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[求助] 浸渍法制备Ni-Cu/SiO2 已有1人参与

虫友们：
   我第一次用等体积浸渍法制备Ni-Cu/SiO2。现在有一些问题，不太明白，想请教各位，如果金币不够，可以再补充。谢谢谢谢
   1：有些文献说，载体SiO2浸渍前先高温除水和孔中的气体，那么这个温度是多少？时间多久呢？
   2：Ni-Cu/SiO2 含量为10：20：70，这个比例是如何控制的呢？
      比如我用1gSiO2做载体，假设测得水的体积为vml。那么如何配制含有上述含量的硝酸镍和硝酸铜的溶液呢？（陪溶液会，只是不知道如何计算）
   3：浸渍后需要干燥，那么干燥温度，我文献说，一般是120度，那么需要多久呢？文献说overnight。12h吗？
   4：干燥后要焙烧，那么焙烧温度因Ni/Cu比例不同而不同。但是我看大多数文献选择500或550度做焙烧温度，这个温度可以吗？
   需要焙烧多长时间呢？这个不同的文献差距比较大，不知道如何选择？

跪谢

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1楼 2015-09-18 10:39:39

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sh_swl

新虫 (初入文坛)

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
smuzi08: 金币+18, ★★★很有帮助, 非常感谢。 2015-09-18 11:10:25

1、除水一般300度左右就够了，除空气需要你在浸渍的时候，抽真空，光加热不行，加入只能出去一些吸附的挥发性气体。
2、要严格控制组分含量，就用等体积浸渍法，浸不下，就多次浸渍。计算的话，就看你以什么为基准，一般我们都是以焙烧后的氧化物重量为基准，当然你也可以用还原后的金属为基准。载体的重量是不会变的，以此计算你需要的盐的量。
3、干燥条件根据你的需要可以不同，一般在90-150度，但干燥速度对组分的分布是有一定的影响的，如果要求高，可以用低温长时间干燥，甚至冷冻干燥。
4、焙烧温度也没特定的要求，一般最好在400度以上，确保硝酸盐分解彻底。焙烧温度越高，活性组分与载体的相互作用越强，同时会影响分散状态，具体条件需要你自己去优化，不同的反应要求不同。