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smuzi08

新虫 (小有名气)

[求助] 浸渍法制备Ni-Cu/SiO2 已有1人参与

虫友们:
       我第一次用等体积浸渍法制备Ni-Cu/SiO2。现在有一些问题,不太明白,想请教各位,如果金币不够,可以再补充。谢谢谢谢
      1:有些文献说,载体SiO2浸渍前先高温除水和孔中的气体,那么这个温度是多少?时间多久呢?
      2:Ni-Cu/SiO2 含量为10:20:70,这个比例是如何控制的呢?
        比如我用1gSiO2做载体,假设测得水的体积为vml。那么如何配制含有上述含量的硝酸镍和硝酸铜的溶液呢?(陪溶液会,只是不知道如何计算)
      3:浸渍后需要干燥,那么干燥温度,我文献说,一般是120度,那么需要多久呢?文献说overnight。12h吗?
      4:干燥后要焙烧,那么焙烧温度因Ni/Cu比例不同而不同。但是我看大多数文献选择500或550度做焙烧温度,这个温度可以吗?
       需要焙烧多长时间呢?这个不同的文献差距比较大,不知道如何选择?

   跪谢
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sh_swl

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
smuzi08: 金币+18, ★★★很有帮助, 非常感谢。 2015-09-18 11:10:25
1、除水一般300度左右就够了,除空气需要你在浸渍的时候,抽真空,光加热不行,加入只能出去一些吸附的挥发性气体。
2、要严格控制组分含量,就用等体积浸渍法,浸不下,就多次浸渍。计算的话,就看你以什么为基准,一般我们都是以焙烧后的氧化物重量为基准,当然你也可以用还原后的金属为基准。载体的重量是不会变的,以此计算你需要的盐的量。
3、干燥条件根据你的需要可以不同,一般在90-150度,但干燥速度对组分的分布是有一定的影响的,如果要求高,可以用低温长时间干燥,甚至冷冻干燥。
4、焙烧温度也没特定的要求,一般最好在400度以上,确保硝酸盐分解彻底。焙烧温度越高,活性组分与载体的相互作用越强,同时会影响分散状态,具体条件需要你自己去优化,不同的反应要求不同。
2楼2015-09-18 10:55:45
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sh_swl

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

另外,温度选定后,干燥时间影响不是太明显,只要保证能把催化剂烘干就行,一般2-10小时,这跟你的样品脱水难易程度有关。
3楼2015-09-18 10:57:51
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smuzi08

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sh_swl at 2015-09-18 10:57:51
另外,温度选定后,干燥时间影响不是太明显,只要保证能把催化剂烘干就行,一般2-10小时,这跟你的样品脱水难易程度有关。

我私信给你了
4楼2015-09-18 11:13:34
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