【答案】应助回帖

11楼2015-09-17 14:17:52

xmin828

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【答案】应助回帖

★ ★
archbishop: 金币+2 2015-09-17 16:19:51

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11楼: Originally posted by 神奇的网站 at 2015-09-17 14:17:52
大神，我表述混乱了，不知道这次你能明白我的意思么？见图一。
图二是我要实验的文献，其中离子对试剂浓度超低，但没说明含量
我会去查查固相萃取仪，谢过大神

...

先来句题外话：姑娘字不错啊~
好，下面切入正题啊：
1、你这个公式仔细琢磨是不对的。如果你对杂质B是以浓度单位表示，那么你的待测固体A其实也以浓度表示了，还是假设你称样量为m，整个溶剂体积为V，那么你的待测固体A浓度实际为m/V，你进样量是不会影响杂质B与待测固体A之间的质量比的。因为它们在同一个溶剂体系下。
我不知道你那个待测固体A里面有没有杂质B，假设没有啊。那么这个标曲要怎么建立呢？假设你的杂质B限度值（100%）为10 ppm，那么这个标曲范围大概就是从5 ppm~15 ppm，也就是说如果你称1 g待测固体A（这个质量要固定），不管你用10、25还是50mL溶剂去溶解，你要加入的杂质B量就是从5 ug~15 ug，杂质B浓度会因体积改变而不同，但杂质B与待测固体A之间的质量比一直是固定的
2、你这个色谱条件有啊：The mobile phase was composed of 24% methanol (v/v) in aqueous potassium phosphate buffer(3.5 mM KH2PO4 and 3.2 mM K2HPHO4), pH 6.8, containing 5 mM tetrabutylammonium dihydrogen phosphate(Sigma) as an ion-pairing agent.简单说就是甲醇：缓冲盐水溶液（24:76），缓冲盐水溶液为3.5 mM KH2PO4 and 3.2 mM K2HPHO4，调pH为6.8，并且含有5mM四丁基磷酸铵（离子对试剂）

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12楼2015-09-17 16:07:23

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12楼: Originally posted by xmin828 at 2015-09-17 16:07:23
先来句题外话：姑娘字不错啊~
好，下面切入正题啊：
1、你这个公式仔细琢磨是不对的。如果你对杂质B是以浓度单位表示，那么你的待测固体A其实也以浓度表示了，还是假设你称样量为m，整个溶剂体积为V，那么你的待 ...

我列了个公式，大神你说有道理不。
谢过大神

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13楼2015-09-17 19:53:03

yan1984

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10楼: Originally posted by 神奇的网站 at 2015-09-17 14:05:15
是的，我看的文献中只提及浓度没说含量

...

有啊，0.005mol/L的浓度

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14楼2015-09-17 21:27:42

xmin828

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13楼: Originally posted by 神奇的网站 at 2015-09-17 19:53:03
我列了个公式，大神你说有道理不。
谢过大神

...

对不起我又没看懂
我不知道你这个鲜重是什么，与干燥前质量有区别么？
还有一个数值d 我没看到任何一个d代表的含义啊

15楼2015-09-17 21:45:29

viviansue

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4楼: Originally posted by 神奇的网站 at 2015-09-16 19:04:57
大神，第二个问题你一般都冲多长时间？还有我看文献中说缓冲盐中含有少量离子对，可这个少量又如何鉴定呢？
求大神指点什么叫TLC
谢过大神
...

TLC 就是薄层色谱一般实验室都有可以去有机实验室借一个也行
充多久看住体积我用75mm 柱子一般冲15-20分钟
为什么要鉴定离子对我不明白你的问题

来自大洋彼岸小药分一枚

16楼2015-09-17 22:06:38

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15楼: Originally posted by xmin828 at 2015-09-17 21:45:29
对不起我又没看懂
我不知道你这个鲜重是什么，与干燥前质量有区别么？
还有一个数值d 我没看到任何一个d代表的含义啊...

鲜重指的是未经测量水分的质量，也就是样品含水。额，d 就是b 我写错了，干燥前容器和样品质量

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17楼2015-09-17 22:30:50

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16楼: Originally posted by viviansue at 2015-09-17 22:06:38
TLC 就是薄层色谱一般实验室都有可以去有机实验室借一个也行
充多久看住体积我用75mm 柱子一般冲15-20分钟
为什么要鉴定离子对我不明白你的问题...

谢过大神，离子对我知道了，谢过大神的意见

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18楼2015-09-17 22:34:23

梦黎科研

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

后两个不做不太了解，第一个做过类似的，以我们的实验为例，说说这个。
称量1g原料，溶入25ml溶剂抽提，过滤膜后取其中28ml，减压回收至结晶，加2ml甲醇溶解，进样量20ul。则进样的20微来自的原料的当量为：
1000mg÷25ml*20ml÷2000ul*20ul＝8mg
此时如果根据峰面积与标曲算出目标化合物的含量，假设为0.08mg。那么含量就是0.08/8，也就是1％了。
至于浓度什么的，只是在参考制样方法的时候会有，比如做中药参考药典一样。

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19楼2015-09-18 09:29:57

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19楼: Originally posted by 梦黎科研 at 2015-09-18 09:29:57
后两个不做不太了解，第一个做过类似的，以我们的实验为例，说说这个。
称量1g原料，溶入25ml溶剂抽提，过滤膜后取其中28ml，减压回收至结晶，加2ml甲醇溶解，进样量20ul。则进样的20微来自的原料的当量为：
1000mg ...

1000mg÷25ml*20ml÷2000ul*20ul＝8mg
大神想问下这个20ml从何而来，这是属于当量计算么，有什么公式么？请大神指点谢过

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20楼2015-09-18 10:39:03