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神奇的网站

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by xmin828 at 2015-09-17 12:51:35
额……你说的好混乱,我除了最后一个问题基本都没太明白你的意思,第一个问题你最好能用公式表达一下,第二个问题你最好能把你文献原文放上来给我们看下
1.ppm这个单位非常吊诡,它可以是m/m,也可以是m/v,还可以 ...

大神,我表述混乱了,不知道这次你能明白我的意思么?见图一。
图二是我要实验的文献,其中离子对试剂浓度超低,但没说明含量
我会去查查固相萃取仪,谢过大神
急急急:HPLC使用前中后相关问题请教,谢谢


急急急:HPLC使用前中后相关问题请教,谢谢-1



发自小木虫IOS客户端
11楼2015-09-17 14:17:52
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xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
archbishop: 金币+2 2015-09-17 16:19:51
引用回帖:
11楼: Originally posted by 神奇的网站 at 2015-09-17 14:17:52
大神,我表述混乱了,不知道这次你能明白我的意思么?见图一。
图二是我要实验的文献,其中离子对试剂浓度超低,但没说明含量
我会去查查固相萃取仪,谢过大神


...

先来句题外话:姑娘字不错啊~
好,下面切入正题啊:
1、你这个公式仔细琢磨是不对的。如果你对杂质B是以浓度单位表示,那么你的待测固体A其实也以浓度表示了,还是假设你称样量为m,整个溶剂体积为V,那么你的待测固体A浓度实际为m/V,你进样量是不会影响杂质B与待测固体A之间的质量比的。因为它们在同一个溶剂体系下。
我不知道你那个待测固体A里面有没有杂质B,假设没有啊。那么这个标曲要怎么建立呢?假设你的杂质B限度值(100%)为10 ppm,那么这个标曲范围大概就是从5 ppm~15 ppm,也就是说如果你称1 g待测固体A(这个质量要固定),不管你用10、25还是50mL溶剂去溶解,你要加入的杂质B量就是从5 ug~15 ug,杂质B浓度会因体积改变而不同,但杂质B与待测固体A之间的质量比一直是固定的
2、你这个色谱条件有啊:The mobile phase was composed of 24% methanol (v/v) in aqueous potassium phosphate buffer(3.5 mM KH2PO4 and 3.2 mM K2HPHO4), pH 6.8, containing 5 mM tetrabutylammonium dihydrogen phosphate(Sigma) as an ion-pairing agent.简单说就是甲醇:缓冲盐水溶液(24:76),缓冲盐水溶液为3.5 mM KH2PO4 and 3.2 mM K2HPHO4,调pH为6.8,并且含有5mM四丁基磷酸铵(离子对试剂)
12楼2015-09-17 16:07:23
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神奇的网站

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
12楼: Originally posted by xmin828 at 2015-09-17 16:07:23
先来句题外话:姑娘字不错啊~
好,下面切入正题啊:
1、你这个公式仔细琢磨是不对的。如果你对杂质B是以浓度单位表示,那么你的待测固体A其实也以浓度表示了,还是假设你称样量为m,整个溶剂体积为V,那么你的待 ...

我列了个公式,大神你说有道理不。
谢过大神
急急急:HPLC使用前中后相关问题请教,谢谢-2



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13楼2015-09-17 19:53:03
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yan1984

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by 神奇的网站 at 2015-09-17 14:05:15
是的,我看的文献中只提及浓度没说含量

...

有啊,0.005mol/L的浓度
14楼2015-09-17 21:27:42
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xmin828

金虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 神奇的网站 at 2015-09-17 19:53:03
我列了个公式,大神你说有道理不。
谢过大神

...

对不起 我又没看懂
我不知道你这个鲜重是什么,与干燥前质量有区别么?
还有一个数值d 我没看到任何一个d代表的含义啊
15楼2015-09-17 21:45:29
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viviansue

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 神奇的网站 at 2015-09-16 19:04:57
大神,第二个问题你一般都冲多长时间?还有我看文献中说缓冲盐中含有少量离子对,可这个少量又如何鉴定呢?
求大神指点什么叫TLC
谢过大神
...

TLC 就是薄层色谱 一般实验室都有 可以去有机实验室借一个也行
充多久看住体积 我用75mm 柱子 一般冲15-20分钟
为什么要鉴定离子对 我不明白你的问题
来自大洋彼岸小药分一枚
16楼2015-09-17 22:06:38
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新虫 (初入文坛)

引用回帖:
15楼: Originally posted by xmin828 at 2015-09-17 21:45:29
对不起 我又没看懂
我不知道你这个鲜重是什么,与干燥前质量有区别么?
还有一个数值d 我没看到任何一个d代表的含义啊...

鲜重指的是未经测量水分的质量,也就是样品含水。额,d 就是b 我写错了,干燥前容器和样品质量

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17楼2015-09-17 22:30:50
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新虫 (初入文坛)

引用回帖:
16楼: Originally posted by viviansue at 2015-09-17 22:06:38
TLC 就是薄层色谱 一般实验室都有 可以去有机实验室借一个也行
充多久看住体积 我用75mm 柱子 一般冲15-20分钟
为什么要鉴定离子对 我不明白你的问题...

谢过大神,离子对我知道了,谢过大神的意见

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18楼2015-09-17 22:34:23
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梦黎科研

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
后两个不做不太了解,第一个做过类似的,以我们的实验为例,说说这个。
称量1g原料,溶入25ml溶剂抽提,过滤膜后取其中28ml,减压回收至结晶,加2ml甲醇溶解,进样量20ul。则进样的20微来自的原料的当量为:
1000mg÷25ml*20ml÷2000ul*20ul=8mg
此时如果根据峰面积与标曲算出目标化合物的含量,假设为0.08mg。那么含量就是0.08/8,也就是1%了。
至于浓度什么的,只是在参考制样方法的时候会有,比如做中药参考药典一样。

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19楼2015-09-18 09:29:57
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新虫 (初入文坛)

引用回帖:
19楼: Originally posted by 梦黎科研 at 2015-09-18 09:29:57
后两个不做不太了解,第一个做过类似的,以我们的实验为例,说说这个。
称量1g原料,溶入25ml溶剂抽提,过滤膜后取其中28ml,减压回收至结晶,加2ml甲醇溶解,进样量20ul。则进样的20微来自的原料的当量为:
1000mg ...

1000mg÷25ml*20ml÷2000ul*20ul=8mg
大神想问下这个20ml从何而来,这是属于当量计算么,有什么公式么?请大神指点谢过

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20楼2015-09-18 10:39:03
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