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shesx217

铁虫 (正式写手)

[求助] 晶体结构中有20个游离水,计算磁性时,分子量里面该不该包含? 已有3人参与

各位牛人:

     晶体结构中有20个游离水 (cluster大空洞里面的溶剂分子,通过元素分析和热重确定出来的),在台面上放置一会儿好像就容易失去水分,慢慢干裂变碎。

    计算磁性的XmT时,如果包含这20个游离水,则值为67,远高于理论值61; 如果不包含游离水,则XmT的值为60.87,与理论值吻合很好。

    请问:磁性数据处理时,这种游离水能不能去掉啊?是否涉嫌数据造假啊?

         拜托各位高手出手指点啊!万分感谢!
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phoeberoc

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shesx217: 金币+5, 有帮助, 谢谢您的回复! 2015-09-16 11:57:33
你的热重和元素分析样品是晾干的还是新鲜的样品?如果是新鲜的,那么磁性样品也要是新鲜的,这样才能与你的单晶、热重以及元素分析数据一致
3楼2015-09-16 09:40:38
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zql810921

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shesx217: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢您的热情回复! 2015-09-16 11:57:11
应该不包含,磁性测试时干的啊!
2楼2015-09-16 09:20:20
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chem1994

至尊木虫 (职业作家)

你好,龙套先生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shesx217: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢您的回复!那我就按无水分子处理了。PXRD拟合挺好的。 2015-09-16 11:56:53
根据你的描述,这些游离的水应该很容易除去;而一般磁性测量(MPMS 或 PPMS)都是在高真空下进行,所以游离的水分子应该已经被抽出。此时磁化率的计算,应该不包含水分子。关于这一点,你可以在实验中描述,不属于造假。最好的方式是,测完磁性之后,再做粉晶衍射,与单晶结构作对比
有多大肚量拿多大碗
4楼2015-09-16 09:50:52
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