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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 有谁懂UPLC出这种峰的原因是什么？
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不亦悦乎

新虫 (小有名气)

[求助] 有谁懂UPLC出这种峰的原因是什么？ 已有10人参与

有谁懂UPLC出这种峰的原因是什么？换仪器不行；冲3个多小时柱子也不行，刚买没多久的柱子；刚测时出峰是很好的，方法应该也没问题的 急求！！会追加金币哦

有谁懂UPLC出这种峰的原因是什么？
20150914_170237.jpg
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1楼 2015-09-14 22:14:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢您的应助，辛苦了！ 2015-09-15 07:07:27
1. 检查下色谱柱的柱压,最后一次使用的压力减去第一次使用的压力,如果压力差变化比较大,就是柱子的问题
2. 检查下色谱柱的使用条件,和测样的条件做对比,看是不是条件不合适引起的----ph,使用缓冲液后冲洗的条件
3. 如果出峰时间差别较大的话需要测试下泵的流速准确度和梯度准确的,有可能泵有问题
最后给出色谱柱型号和检测条件
以上
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3楼2015-09-15 00:40:22
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有二氢苊，测下柱效，看管路连接是否有问题。另外，您是自己开发的方法还是做方法转移？如果转移的是梯度方法，注意系统延迟体积的调整。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2015-09-15 06:42:21
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sky10016

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by stingdhk at 2015-09-15 09:36:04
1. 柱子反接试一下
2. 柱子用纯有机溶剂冲
另外就是其他条件不变，换一根完全相同的柱子试一下，看是不是柱子的问题

我读硕士的时候老师说C18柱子不要反接的好，这样更利于柱子的使用寿命。如果柱子实在不行了，可以反接并且冲柱，可以再使用一段时间。
像UPLC这样的柱子确实更贵，小心些使用为好。
抱歉啊，没有和楼主要叫板的意思。
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方寸间，历数世上桑田沧海；时空里，细问人间暑往寒来；是朋友，星移斗转情不改；是知音，天涯海角记心怀。
20楼2015-09-16 14:51:53
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普通回帖

xjc635

木虫 (著名写手)
你说分叉还是没分开！？

发自小木虫Android客户端
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2楼2015-09-14 22:42:13
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viviansue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
感觉像是没分开 因为有几个峰还是很正常的
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来自大洋彼岸小药分一枚
4楼2015-09-15 04:19:11
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药王*思邈

铜虫 (小有名气)
换个柱子吧！

发自小木虫Android客户端
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6楼2015-09-15 07:16:56
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lj19850228

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
没分开，降低极性再试试''～

发自小木虫IOS客户端
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7楼2015-09-15 08:20:58
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不亦悦乎

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xjc635 at 2015-09-14 22:42:13
你说分叉还是没分开！？

主要是峰形很奇怪的问题，有些肩峰；方法开始试过好多次，都可以分开的
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8楼2015-09-15 09:04:14
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不亦悦乎

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 野狗般战斗着 at 2015-09-15 00:40:22
1. 检查下色谱柱的柱压,最后一次使用的压力减去第一次使用的压力,如果压力差变化比较大,就是柱子的问题
2. 检查下色谱柱的使用条件,和测样的条件做对比,看是不是条件不合适引起的----ph,使用缓冲液后冲洗的条件
3 ...

UPLC 50mm的ＢＥＨＣ１８柱　
条件应该没有问题，前边试过很多次都分的很好

忘记初始柱压了，换仪器还是一样，应该和机子没关系，色谱条件没变，没有加缓冲液，应该也不是流动相改变的问题吧　不知道到底怎么回事
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9楼2015-09-15 09:07:30
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 柱子反接试一下
2. 柱子用纯有机溶剂冲
另外就是其他条件不变，换一根完全相同的柱子试一下，看是不是柱子的问题
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10楼2015-09-15 09:36:04
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