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winni1017

银虫 (小有名气)

[求助] 液相基线异常已有6人参与

大家好,ACN和buffer的体系,等度和部分梯度基线正常,30min~40min基线有波浪峰,请大家帮忙分析下原因!之前多次运行同样的方法,未出现过此状况。已更换过色谱柱,更换过仪器,重新配制流动相,流动相脱气等结果都没有什么改善。每次都是30min~40min基线有波浪峰,什么原因呢?

液相基线异常
异常液相基线.jpg


液相基线异常-1
色谱条件.jpg
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
winni1017: 金币+1 2015-09-20 12:40:38
试剂的质量不好,等度阶段的基线也有波动,当乙腈比例升高时基线升高,噪音变大,当乙腈比例下降时基线下降,说明乙腈质量不好,当buff的比例上升时,基线也会上升,说明水和试剂的质量不好,30-40min的时候基线波动大,如果你的泵的压力是平缓下降的话,说明试剂或者柱子有问题,如果泵的压力波动较大,需要清洗单向阀,你用的仪器我不清楚,所以最后不加缓冲盐,用乙腈和水跑一次空白做对比,同上加上泵的压力图
3楼2015-09-15 00:54:56
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
winni1017: 金币+1, 有帮助 2015-09-20 12:40:22
推测以下原因:
1.最近的水质量不好。
2.配制流动相的试剂等换了批号。

如果能发个正常图谱上来对比一下就更好了。
2楼2015-09-14 21:28:19
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
winni1017: 金币+1 2015-09-20 12:40:47
看起来是混合不好,也就是仪器的混合能力问题。可以尝试串一个体积合适的混合器。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-09-15 08:55:27
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


winni1017: 金币+1 2015-09-20 12:40:55
你也可以用仪器走一下百分之九十的甲醇水验证一下混合能力。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2015-09-15 09:00:31
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