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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 液相基线异常
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winni1017

银虫 (小有名气)

[求助] 液相基线异常 已有6人参与

大家好，ACN和buffer的体系，等度和部分梯度基线正常，30min~40min基线有波浪峰，请大家帮忙分析下原因！之前多次运行同样的方法，未出现过此状况。已更换过色谱柱，更换过仪器，重新配制流动相，流动相脱气等结果都没有什么改善。每次都是30min~40min基线有波浪峰，什么原因呢？

液相基线异常
异常液相基线.jpg


液相基线异常-1
色谱条件.jpg
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1楼 2015-09-14 19:33:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
winni1017: 金币+1 2015-09-20 12:40:38
试剂的质量不好,等度阶段的基线也有波动,当乙腈比例升高时基线升高,噪音变大,当乙腈比例下降时基线下降,说明乙腈质量不好,当buff的比例上升时,基线也会上升,说明水和试剂的质量不好,30-40min的时候基线波动大,如果你的泵的压力是平缓下降的话,说明试剂或者柱子有问题,如果泵的压力波动较大,需要清洗单向阀,你用的仪器我不清楚,所以最后不加缓冲盐,用乙腈和水跑一次空白做对比,同上加上泵的压力图
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3楼2015-09-15 00:54:56
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
winni1017: 金币+1, ★有帮助 2015-09-20 12:40:22
推测以下原因：
1.最近的水质量不好。
2.配制流动相的试剂等换了批号。

如果能发个正常图谱上来对比一下就更好了。
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2楼2015-09-14 21:28:19
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普通回帖

木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
winni1017: 金币+1 2015-09-20 12:40:47
看起来是混合不好，也就是仪器的混合能力问题。可以尝试串一个体积合适的混合器。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-09-15 08:55:27
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longyi706565

金虫 (正式写手)
buffer什么？
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5楼2015-09-15 08:56:39
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
winni1017: 金币+1 2015-09-20 12:40:55
你也可以用仪器走一下百分之九十的甲醇水验证一下混合能力。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2015-09-15 09:00:31
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yunjiansd

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
winni1017: 金币+1 2015-09-20 12:41:02
应该是流动相混合泵出了问题，梯度混合不均造成基线不平，等梯度流动相就显示基线是平的
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7楼2015-09-15 10:05:59
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winni1017

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 野狗般战斗着 at 2015-09-15 00:54:56
试剂的质量不好,等度阶段的基线也有波动,当乙腈比例升高时基线升高,噪音变大,当乙腈比例下降时基线下降,说明乙腈质量不好,当buff的比例上升时,基线也会上升,说明水和试剂的质量不好,30-40min的时候基线波动大,如果你 ...

乙腈水体系没有波浪峰，压力很稳没有波动，更换色谱柱和不同仪器仍然有波浪峰，流动相多次重新配制过，不见好转。会不会是梯度上有机相增加混合时产生了气泡？但是流动相用之前都脱过气。要不还是试剂有问题。
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8楼2015-09-15 18:37:38
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winni1017

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-09-15 09:00:31
你也可以用仪器走一下百分之九十的甲醇水验证一下混合能力。

更换过混合器，仍然有波浪峰，说明混合器应该没问题！
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9楼2015-09-15 18:38:23
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winni1017

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-15 08:56:39
buffer什么？

四丁基氢氧化铵和磷酸二氢铵
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10楼2015-09-15 18:38:51
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