24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1950  |  回复: 13

winni1017

银虫 (小有名气)

[求助] 液相基线异常 已有6人参与

大家好,ACN和buffer的体系,等度和部分梯度基线正常,30min~40min基线有波浪峰,请大家帮忙分析下原因!之前多次运行同样的方法,未出现过此状况。已更换过色谱柱,更换过仪器,重新配制流动相,流动相脱气等结果都没有什么改善。每次都是30min~40min基线有波浪峰,什么原因呢?

液相基线异常
异常液相基线.jpg


液相基线异常-1
色谱条件.jpg
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

个人收藏

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
winni1017: 金币+1 2015-09-20 12:40:38
试剂的质量不好,等度阶段的基线也有波动,当乙腈比例升高时基线升高,噪音变大,当乙腈比例下降时基线下降,说明乙腈质量不好,当buff的比例上升时,基线也会上升,说明水和试剂的质量不好,30-40min的时候基线波动大,如果你的泵的压力是平缓下降的话,说明试剂或者柱子有问题,如果泵的压力波动较大,需要清洗单向阀,你用的仪器我不清楚,所以最后不加缓冲盐,用乙腈和水跑一次空白做对比,同上加上泵的压力图
3楼2015-09-15 00:54:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
winni1017: 金币+1, 有帮助 2015-09-20 12:40:22
推测以下原因:
1.最近的水质量不好。
2.配制流动相的试剂等换了批号。

如果能发个正常图谱上来对比一下就更好了。
2楼2015-09-14 21:28:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
winni1017: 金币+1 2015-09-20 12:40:47
看起来是混合不好,也就是仪器的混合能力问题。可以尝试串一个体积合适的混合器。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-09-15 08:55:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longyi706565

金虫 (正式写手)

buffer什么?
5楼2015-09-15 08:56:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


winni1017: 金币+1 2015-09-20 12:40:55
你也可以用仪器走一下百分之九十的甲醇水验证一下混合能力。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2015-09-15 09:00:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunjiansd

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
winni1017: 金币+1 2015-09-20 12:41:02
应该是流动相混合泵出了问题,梯度混合不均造成基线不平,等梯度流动相就显示基线是平的
7楼2015-09-15 10:05:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

winni1017

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 野狗般战斗着 at 2015-09-15 00:54:56
试剂的质量不好,等度阶段的基线也有波动,当乙腈比例升高时基线升高,噪音变大,当乙腈比例下降时基线下降,说明乙腈质量不好,当buff的比例上升时,基线也会上升,说明水和试剂的质量不好,30-40min的时候基线波动大,如果你 ...

乙腈水体系没有波浪峰,压力很稳没有波动,更换色谱柱和不同仪器仍然有波浪峰,流动相多次重新配制过,不见好转。会不会是梯度上有机相增加混合时产生了气泡?但是流动相用之前都脱过气。要不还是试剂有问题。
8楼2015-09-15 18:37:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

winni1017

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-09-15 09:00:31
你也可以用仪器走一下百分之九十的甲醇水验证一下混合能力。

更换过混合器,仍然有波浪峰,说明混合器应该没问题!
9楼2015-09-15 18:38:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

winni1017

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-15 08:56:39
buffer什么?

四丁基氢氧化铵和磷酸二氢铵
10楼2015-09-15 18:38:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 winni1017 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 262求调剂 +12 天下第一文 2026-04-04 15/750 2026-04-11 14:09 by 释放天性
[考研] 调剂 +4 电气300求调剂不 2026-04-08 7/350 2026-04-11 10:44 by 紫曦紫棋
[考研] 广东省 085601 329分求调剂 +14 Eddieddd 2026-04-10 14/700 2026-04-11 09:58 by bljnqdcc
[考研] 302分求调剂 +9 凡语祈愿 2026-04-08 10/500 2026-04-10 23:26 by 314126402
[考研] 326求调剂 +5 Shansyn 2026-04-10 5/250 2026-04-10 22:23 by 猪会飞
[考研] 计算机类求调剂,22408-274分 +7 上岸de小虫 2026-04-09 8/400 2026-04-10 19:56 by fxue1114
[考研] 本9 一志愿西工大085601 324求调剂 +5 wysyjs25 2026-04-10 5/250 2026-04-10 16:57 by luoyongfeng
[考研] 293调剂 +25 yj1221 2026-04-08 26/1300 2026-04-10 15:02 by 柴小白
[考研] 复试调剂,一志愿郑州大学材料与化工289分 +31 硕星赴 2026-04-08 31/1550 2026-04-09 16:54 by Delta2012
[考研] 一志愿武理车辆 281 求调剂 +5 上岸研究生. 2026-04-07 5/250 2026-04-09 15:56 by only周
[考研] 288求调剂 +15 没有答案_ 2026-04-05 15/750 2026-04-09 10:22 by 5268321
[考研] 一志愿鲁东大学071000生物学学硕初试分数276求调剂 +3 慕绝cc 2026-04-09 3/150 2026-04-09 09:57 by liuhuiying09
[考研] 一志愿0807 数一英一 313 有没有二轮调剂 +11 emokidd 2026-04-08 12/600 2026-04-09 09:24 by wyf236
[考研] 求调剂 +7 chenxrlkx 2026-04-05 9/450 2026-04-09 09:04 by wj165256
[考研] 一志愿郑州大学085600求调剂 +21 吃的不少 2026-04-05 24/1200 2026-04-08 16:47 by sunhuadong
[考研] 259求调剂 +5 就爱吃土豆呀呀 2026-04-07 5/250 2026-04-07 22:40 by JourneyLucky
[考研] 285求调剂 +15 哦呦呼o 2026-04-04 17/850 2026-04-06 23:02 by chenzhimin
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +11 大火山小火山 2026-04-05 11/550 2026-04-06 22:55 by yunlongyang
[考研] 专硕304找调剂,一线城市最好 +3 李lsl李 2026-04-05 3/150 2026-04-06 12:16 by ffffjjjj
[考研] 331求调剂 +8 于征yz 2026-04-05 8/400 2026-04-06 00:54 by fmesaito
信息提示
请填处理意见