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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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流水不蠹

木虫 (小有名气)

[求助] 氯化镁溶解THF中溶解过后,会有部分氯化镁沿着壁爬上去 已有2人参与

在溶解氯化镁的时候,得到澄清液的同时,会有部分氯化镁在Schlenk瓶上有一圈残留,用回流下来的溶剂可以把残留的氯化镁部分冲下,但是冲下后还是会重新有残留。有什么办法能让壁上没有残留吗?
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tongbihai

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
冰点降温: 金币+1, 谢谢回帖。欢迎常来无机物化交流。 2015-09-12 09:52:05
流水不蠹: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-09-12 11:48:41
溶解度低所以容易析出,增加溶剂的量这种现象会减少。不过如果是做反应,这是没有影响的,回流时析出的固体会不断被冲下来。
2楼2015-09-12 09:26:45
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
流水不蠹: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-09-12 11:48:50
青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流 2015-09-12 20:45:37
你制备的是氯化镁的THF热饱和溶液吗?饱和溶液在蒸发过程中在瓶壁上端开始冷凝,加上THF本来就容易挥发,有析出是正常的。要解决的话可以试着降低氯化镁的浓度。
生于忧患,死于安乐。
3楼2015-09-12 09:51:54
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流水不蠹

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tongbihai at 2015-09-12 09:26:45
溶解度低所以容易析出,增加溶剂的量这种现象会减少。不过如果是做反应,这是没有影响的,回流时析出的固体会不断被冲下来。

我不是做反应用的,是将氯化镁作为载体,制作负载催化剂,需要充分活化氯化镁。析出的氯化镁晶体和除溶剂得到的氯化镁晶体类型有很大差别吗?
4楼2015-09-12 11:50:28
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流水不蠹

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 冰点降温 at 2015-09-12 09:51:54
你制备的是氯化镁的THF热饱和溶液吗?饱和溶液在蒸发过程中在瓶壁上端开始冷凝,加上THF本来就容易挥发,有析出是正常的。要解决的话可以试着降低氯化镁的浓度。

我是先溶解氯化镁,然后除溶剂,得到氯化镁的晶体,作为负载,得到负载催化剂,就是不知道,析出的氯化镁晶体和除溶剂得到的氯化镁晶体类型是否一致?另外,形成这种现象的原因仅仅是和溶解度有关系吗?有没有是其他原因?
5楼2015-09-12 11:53:28
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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引用回帖:
5楼: Originally posted by 流水不蠹 at 2015-09-12 11:53:28
我是先溶解氯化镁,然后除溶剂,得到氯化镁的晶体,作为负载,得到负载催化剂,就是不知道,析出的氯化镁晶体和除溶剂得到的氯化镁晶体类型是否一致?另外,形成这种现象的原因仅仅是和溶解度有关系吗?有没有是其 ...

要看两种方法得到的晶型是否一样,去做XRD就可以判断。
生于忧患,死于安乐。
6楼2015-09-12 14:49:57
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流水不蠹

木虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 冰点降温 at 2015-09-12 14:49:57
要看两种方法得到的晶型是否一样,去做XRD就可以判断。...

正在做XRD,正好赶上周末了,谢谢
7楼2015-09-13 20:14:10
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