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流水不蠹

木虫 (小有名气)

[求助] 氯化镁溶解THF中溶解过后，会有部分氯化镁沿着壁爬上去 已有2人参与

在溶解氯化镁的时候，得到澄清液的同时，会有部分氯化镁在Schlenk瓶上有一圈残留，用回流下来的溶剂可以把残留的氯化镁部分冲下，但是冲下后还是会重新有残留。有什么办法能让壁上没有残留吗？
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1楼 2015-09-12 09:06:59
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tongbihai

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
冰点降温: 金币+1, 谢谢回帖。欢迎常来无机物化交流。 2015-09-12 09:52:05
流水不蠹: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-09-12 11:48:41
溶解度低所以容易析出，增加溶剂的量这种现象会减少。不过如果是做反应，这是没有影响的，回流时析出的固体会不断被冲下来。
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2楼2015-09-12 09:26:45
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冰点降温

版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
流水不蠹: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-09-12 11:48:50
青若: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来无机物化版交流 2015-09-12 20:45:37
你制备的是氯化镁的THF热饱和溶液吗？饱和溶液在蒸发过程中在瓶壁上端开始冷凝，加上THF本来就容易挥发，有析出是正常的。要解决的话可以试着降低氯化镁的浓度。
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生于忧患，死于安乐。
3楼2015-09-12 09:51:54
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流水不蠹

木虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by tongbihai at 2015-09-12 09:26:45
溶解度低所以容易析出，增加溶剂的量这种现象会减少。不过如果是做反应，这是没有影响的，回流时析出的固体会不断被冲下来。

我不是做反应用的，是将氯化镁作为载体，制作负载催化剂，需要充分活化氯化镁。析出的氯化镁晶体和除溶剂得到的氯化镁晶体类型有很大差别吗？
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4楼2015-09-12 11:50:28
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流水不蠹

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 冰点降温 at 2015-09-12 09:51:54
你制备的是氯化镁的THF热饱和溶液吗？饱和溶液在蒸发过程中在瓶壁上端开始冷凝，加上THF本来就容易挥发，有析出是正常的。要解决的话可以试着降低氯化镁的浓度。

我是先溶解氯化镁，然后除溶剂，得到氯化镁的晶体，作为负载，得到负载催化剂，就是不知道，析出的氯化镁晶体和除溶剂得到的氯化镁晶体类型是否一致？另外，形成这种现象的原因仅仅是和溶解度有关系吗？有没有是其他原因？
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5楼2015-09-12 11:53:28
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冰点降温

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
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5楼: Originally posted by 流水不蠹 at 2015-09-12 11:53:28
我是先溶解氯化镁，然后除溶剂，得到氯化镁的晶体，作为负载，得到负载催化剂，就是不知道，析出的氯化镁晶体和除溶剂得到的氯化镁晶体类型是否一致？另外，形成这种现象的原因仅仅是和溶解度有关系吗？有没有是其 ...

要看两种方法得到的晶型是否一样，去做XRD就可以判断。
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生于忧患，死于安乐。
6楼2015-09-12 14:49:57
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流水不蠹

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 冰点降温 at 2015-09-12 14:49:57
要看两种方法得到的晶型是否一样，去做XRD就可以判断。...

正在做XRD，正好赶上周末了，谢谢
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7楼2015-09-13 20:14:10
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