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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 关于中药化学成分分离
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢应助！
引用回帖:
Originally posted by carlwang8866 at 2008-8-29 14:08:
水提或醇提物，分析柱上分离效果还可以，直接用制备柱分会有什么困难（不过开放柱）。    希望大家多提建议。
     
     另外一点不解——分析柱上只有50多个峰，但药里一定不只50多种成份。常压柱子上做的好的 ...

过了滤膜应该没什么污染了，可以进液相，但是你确定这样不会把其他成分滤掉么？
此外制备的分辨率要比分析的低，所以分析时尽可能要求分离度足够好才行，刚好的基线分离经过放大超载，分离度一定受影响。
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燃烧的冰
11楼2008-08-29 18:38:05
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carlwang8866

新虫 (初入文坛)
再问一下karl2100
  Waters的柱子，据它自已说经分析柱摸的条件可直接用到制备柱上且能保持相同的峰形及分离度。我如果买两根它们的柱子，你觉得能不能做出来。

  另外能不能说一下你们进行PHPLC时的具体操作及经验

谢谢了。
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12楼2008-09-01 16:11:13
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carlwang8866

新虫 (初入文坛)
我的电话13654403109 ，
方便的话给我发短信，我联系你。
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13楼2008-09-01 16:12:22
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karl2100

至尊木虫 (著名写手)
这个我不是很清楚，非常抱歉。
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14楼2008-09-01 21:25:37
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独步青云

新虫 (职业作家)

术中小生
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢老师指点！
回答楼上的。
提取物直接上液相分离的话，一是伤柱子，因为里面杂技太多，二是用制备柱，柱效会降低，而且，你用分析柱能分开的峰，同样的条件用制备柱分离效果一般不好。如果能分开的话，然后用液相再检测纯度的话，一般纯度也不会达到打谱的要求。我们用制备液相分离化合物一般先是过大孔，或者聚酰胺柱之类的先去除一些杂质，或分段后再分。所分的目标化合物的也得在一定的纯度，不然一次性做完的效果不会很好。
植物里面成分比较复杂，种类很多。一般制备液相用的也是UV检测器，这种检测器虽然比较灵敏，但是它只能检出有共轭结构的成分。对于很多没有紫外吸收的成分是检测不出来的。所以植物中实际含有的成分数远大于你看到的峰数。
提取物过滤后直接过制备柱，也会对柱子有比较大的损伤的。所以一般不直接上液相柱的。而且用完后一定要循环长时间洗柱子。

希望对你有用。
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15楼2008-09-02 10:25:42
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kuikuijiayou

银虫 (小有名气)
其实本虫子正在做的就是复方醇提，过滤后，直接进柱检测成分。不过因为复方太过复杂，所以只做2种药的配伍，即便如此也是很难分离开所有的物质峰。
   现在，有几个峰峰分的较好，但不知为何物质，没有制备型液相仪器。我想把它们分离制备，该怎么办啊？可否不同溶剂按极性大小萃取，在分别进柱检测，看想要的是否已经萃取出来了?各虫子发言。。。
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16楼2008-09-05 11:22:17
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carlwang8866

新虫 (初入文坛)
再问一下大家，用C18柱子能否分析分离多糖。

具体说一下，用C18 柱子分析中药水提物的组成，而水提物中多糖组分应该很多的。能否用C18柱子对水提物的所有组分进行分析。
  
  两点说明 1、不想沉淀多糖后分析
               2、分析柱上效果好的话，还想上制备柱进行分离。
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17楼2008-09-09 18:06:34
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jyan1978

金虫 (小有名气)
曾经这样做过，最后的结果是柱子报销了。由于提取物基本成分很复杂，即便进样前用微孔滤膜过滤了，但还是会在柱子中吸附，造成柱子堵塞，柱压超高，还很难再生。
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18楼2008-09-10 11:56:41
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一帘忧梦

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by vivienyang22 at 2008-8-28 13:09:
有,是用制备柱分的

原液上HPLC，会有什么样的结果？？上一个样报废一根柱子！谁这么奢侈。
上制备多美啊。是美。但是是有条件的。首先经过柱子的纯化到一定程度。剩下的组分比较难分 并且保留时间相差不是太大 才会考虑上制备。否则还是跑柱子。
要是向我们想象的那样简单 那些卖标准品的也不用几毫克就上千的卖吧。
你说呢？？？
开始我也是这样想的 我的导师这样告诉我的。!!!!!!!
习惯跑柱子吧！！！！！！！！！！！！！！
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19楼2009-05-03 23:13:38
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nn246

铜虫 (小有名气)
四楼说的有道理，机器的耐受性是一个主要的问题，粗提物中成分复杂，很容易造成柱子的堵塞，进样量把握不好很容易造成过载。另外，水提或醇提物过0.45um膜后直接上制备柱也会造成柱子的污染，微孔滤膜只是把不溶性颗粒过滤，对于溶于溶剂中对柱子污染或者造成死吸附的物质，不能达到过滤的效果。
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20楼2009-05-04 09:36:03
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