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吕小布110

金虫 (小有名气)

[求助] 分离一个酸性化合物的制备条件已有3人参与

目标化合物:含有一个羧基,2个羟基,呈一定的酸性。
分离遇到的问题:用0.1%三氟乙酸水-乙腈系统梯度洗脱能得到有效的分离,但是该化合物在该酸性条件下不稳定。后期液相检测已完全消失。
                          后又用单纯的水-乙腈系统梯度洗脱,峰很宽,拖尾严重,得不到有效的分离。
求助目的:对于这种情况,可以用哪些方法尝试分离。具体一点谢谢。
谢谢!!!
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吕小布110

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-11 11:32:10
如果用醋酸铵制备的话,还有一个办法可以尝试,制备出纯的以后,甲醇-水系统来二次制备(这样就不用考虑峰型问题了),这个就是收率会低很多,如果样品多的话,可以考虑...

样品有10g,这样除盐实验室也操作过。做的少,没有经验。有一点疑问,还望解答:
1. 酸性化合物是否可以在碱性条件下分离,例如你说的氨水,分离效果怎么样,是否有先例?酸与碱不反应吗?
2. 酸性化合物用醋酸铵体系,效果怎么样,原理是什么?
谢谢!!我菜鸟一枚,想了解的清晰一点。
7楼2015-09-11 12:03:52
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adamsxcy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
吕小布110: 金币+1 2015-09-11 10:20:05
要不就把底物衍生了  要不试试正相系统
不知年华
2楼2015-09-11 10:00:04
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吕小布110

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by adamsxcy at 2015-09-11 10:00:04
要不就把底物衍生了  要不试试正相系统

我们各有分工,只负责分离。正相试过,分不开。
3楼2015-09-11 10:19:49
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
吕小布110: 金币+15, ★★★很有帮助, 正在尝试弱酸条件,1%的冰醋酸,0.5%的冰醋酸,以及PH4,PH6的条件。是用来作对照品的 2015-09-11 11:20:23
吕小布110: 金币+19 2016-01-04 14:52:37
TFA酸性比较强,该化合物在弱酸性条件下稳定吗?醋酸的pH在3左右,接出来迅速冷藏。
碱性条件下稳定吗??氨水的pH9左右,不知道你的柱子能不能耐受。
实在不行,可以用醋酸铵体系(中性),如果是用来做结构鉴定应该问题不大,做对照品的话,醋酸铵比较难除。醋酸铵不溶于丙酮,如果你化合物溶于丙酮还好办一点。
4楼2015-09-11 10:41:24
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