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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 分离一个酸性化合物的制备条件
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吕小布110

金虫 (小有名气)

[求助] 分离一个酸性化合物的制备条件已有3人参与

目标化合物：含有一个羧基，2个羟基，呈一定的酸性。
分离遇到的问题：用0.1%三氟乙酸水-乙腈系统梯度洗脱能得到有效的分离，但是该化合物在该酸性条件下不稳定。后期液相检测已完全消失。
                          后又用单纯的水-乙腈系统梯度洗脱，峰很宽，拖尾严重，得不到有效的分离。
求助目的：对于这种情况，可以用哪些方法尝试分离。具体一点谢谢。
谢谢！！！
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1楼2015-09-11 09:42:27
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adamsxcy

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
吕小布110: 金币+1 2015-09-11 10:20:05
要不就把底物衍生了  要不试试正相系统
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不知年华
2楼2015-09-11 10:00:04
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吕小布110

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by adamsxcy at 2015-09-11 10:00:04
要不就把底物衍生了  要不试试正相系统

我们各有分工，只负责分离。正相试过，分不开。
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3楼2015-09-11 10:19:49
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
吕小布110: 金币+15, ★★★很有帮助, 正在尝试弱酸条件，1%的冰醋酸，0.5%的冰醋酸，以及PH4，PH6的条件。是用来作对照品的 2015-09-11 11:20:23
吕小布110: 金币+19 2016-01-04 14:52:37
TFA酸性比较强，该化合物在弱酸性条件下稳定吗？醋酸的pH在3左右，接出来迅速冷藏。
碱性条件下稳定吗？？氨水的pH9左右，不知道你的柱子能不能耐受。
实在不行，可以用醋酸铵体系（中性），如果是用来做结构鉴定应该问题不大，做对照品的话，醋酸铵比较难除。醋酸铵不溶于丙酮，如果你化合物溶于丙酮还好办一点。
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4楼2015-09-11 10:41:24
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marktiger

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
吕小布110: 金币+15, ★★★很有帮助, 想制备出作对照品，两个醇羟基。碱性条件成盐，反相柱是否能够分离，我之前没有做过。洗脱下来后，是否需要再酸化变成酸。 2015-09-11 11:23:01
分离一个酸性化合物的制备条件？
到底是想分离还是想制备？
2个羟基是酚羟基还是醇羟基？

试试碱性体系呢？让羧基成盐？
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marktigerchen
5楼2015-09-11 11:08:29
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-11 10:41:24
TFA酸性比较强，该化合物在弱酸性条件下稳定吗？醋酸的pH在3左右，接出来迅速冷藏。
碱性条件下稳定吗？？氨水的pH9左右，不知道你的柱子能不能耐受。
实在不行，可以用醋酸铵体系（中性），如果是用来做结构鉴定 ...

如果用醋酸铵制备的话，还有一个办法可以尝试，制备出纯的以后，甲醇-水系统来二次制备（这样就不用考虑峰型问题了），这个就是收率会低很多，如果样品多的话，可以考虑
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吕小布110
6楼2015-09-11 11:32:10
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吕小布110

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-11 11:32:10
如果用醋酸铵制备的话，还有一个办法可以尝试，制备出纯的以后，甲醇-水系统来二次制备（这样就不用考虑峰型问题了），这个就是收率会低很多，如果样品多的话，可以考虑...

样品有10g,这样除盐实验室也操作过。做的少，没有经验。有一点疑问，还望解答：
1. 酸性化合物是否可以在碱性条件下分离，例如你说的氨水，分离效果怎么样，是否有先例？酸与碱不反应吗？
2. 酸性化合物用醋酸铵体系，效果怎么样，原理是什么？
谢谢！！我菜鸟一枚，想了解的清晰一点。
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7楼2015-09-11 12:03:52
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longyi706565

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 吕小布110 at 2015-09-11 12:03:52
样品有10g,这样除盐实验室也操作过。做的少，没有经验。有一点疑问，还望解答：
1. 酸性化合物是否可以在碱性条件下分离，例如你说的氨水，分离效果怎么样，是否有先例？酸与碱不反应吗？
2. 酸性化合物用醋酸铵 ...

用氨水能不能分离理论是可以的，具体要做了才知道，酸碱一般只是中和反应，这种条件不太可能酰胺话，加用酸调回来就是。
之前你有提过TFA里不稳定，用水峰型不好，所以用醋酸铵（中性）有缓冲能力，峰型可能会变好，不过还是那句话，一切要试过才知道
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8楼2015-09-11 12:21:03
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