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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高校液相色谱出现前沿峰，是柱子塌陷了吗，还没用几次呢
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hj3762

银虫 (小有名气)

[求助] 高校液相色谱出现前沿峰，是柱子塌陷了吗，还没用几次呢 已有4人参与

高校液相色谱出现前沿峰，是柱子塌陷了吗，还没用几次呢

流动相是甲醇：水=40:60，前面做了好几次都是对称性非常好的，现在成这样了，是柱子塌陷了嘛？
这次做的时候走基线时突然停电，导致所有压力全部归零。后面接着做就成这样了。还有救吗？
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1楼 2015-09-10 22:06:24
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sdzll

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by 如果暖日 at 2016-05-04 12:37:28
为什么会这样呢？与进样量有什么关系呢？我的峰图也这样，前沿，拖尾因子才0.7左右，我还没找到解决方法呢...

他说的还是让人有些怀疑，20UL定量换怎么能进40、60ul呢？手动进样应该是满环进样。只能小于定量环体积。应该不是20ul的环。之所以如他所说，应该是溶剂效应，他用的溶剂强于流动相，进样体积大就会出现这种情况。在UPLC上，这种情况更易发生。你的峰形差，原因太多，你只能逐步排查。流动相体系，色谱柱，溶剂，进样量等，都可能影响。
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辰锦
11楼2016-05-04 21:36:22
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yan1984

铁虫 (正式写手)
你可以先看看以前的峰，塔板数和拖尾因子有没有变化的趋势。来判断是否色谱柱有问题。
停电不会造成这样的结果。
连续进样的结果也是这样吗？
用纯甲醇冲洗过几天再试试。
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2楼2015-09-10 22:33:28
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hj3762

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-10 22:33:28
你可以先看看以前的峰，塔板数和拖尾因子有没有变化的趋势。来判断是否色谱柱有问题。
停电不会造成这样的结果。
连续进样的结果也是这样吗？
用纯甲醇冲洗过几天再试试。

连续几十个样了，一直找不到原因，唯一值得安慰的是标准曲线线性还是很好，勉强可以用来定量

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-09-10 22:44:47
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hj3762

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-10 22:33:28
你可以先看看以前的峰，塔板数和拖尾因子有没有变化的趋势。来判断是否色谱柱有问题。
停电不会造成这样的结果。
连续进样的结果也是这样吗？
用纯甲醇冲洗过几天再试试。

连续几十个样了，一直找不到原因，唯一值得安慰的是标准曲线线性还是很好，勉强可以用来定量

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-09-10 22:45:44
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