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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高校液相色谱出现前沿峰，是柱子塌陷了吗，还没用几次呢
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hj3762

银虫 (小有名气)

[求助] 高校液相色谱出现前沿峰，是柱子塌陷了吗，还没用几次呢已有4人参与

高校液相色谱出现前沿峰，是柱子塌陷了吗，还没用几次呢

流动相是甲醇：水=40:60，前面做了好几次都是对称性非常好的，现在成这样了，是柱子塌陷了嘛？
这次做的时候走基线时突然停电，导致所有压力全部归零。后面接着做就成这样了。还有救吗？
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1楼2015-09-10 22:06:24
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野狗般战斗着

铁虫 (小有名气)
目测是国产柱,柱压应该大于10mpa,并且不是a,w家hplc
如果全猜对的话,拆柱子修吧
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8楼2015-09-15 01:04:57
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zhouchunjuan

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换根柱子用同样的体系做同样的样就知道是不是柱子塌陷的问题了
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6楼2015-09-11 10:04:38
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普通回帖

yan1984

铁虫 (正式写手)
你可以先看看以前的峰，塔板数和拖尾因子有没有变化的趋势。来判断是否色谱柱有问题。
停电不会造成这样的结果。
连续进样的结果也是这样吗？
用纯甲醇冲洗过几天再试试。
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2楼2015-09-10 22:33:28
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hj3762

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-10 22:33:28
你可以先看看以前的峰，塔板数和拖尾因子有没有变化的趋势。来判断是否色谱柱有问题。
停电不会造成这样的结果。
连续进样的结果也是这样吗？
用纯甲醇冲洗过几天再试试。

连续几十个样了，一直找不到原因，唯一值得安慰的是标准曲线线性还是很好，勉强可以用来定量

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-09-10 22:44:47
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hj3762

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yan1984 at 2015-09-10 22:33:28
你可以先看看以前的峰，塔板数和拖尾因子有没有变化的趋势。来判断是否色谱柱有问题。
停电不会造成这样的结果。
连续进样的结果也是这样吗？
用纯甲醇冲洗过几天再试试。

连续几十个样了，一直找不到原因，唯一值得安慰的是标准曲线线性还是很好，勉强可以用来定量

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-09-10 22:45:44
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这峰都不能算是前沿峰了，应该能较裂峰了。
看上去很有可能是柱头塌陷，如果是的话，除了反装或者修补外，基本没有办法了。
你还是用低流速的有机相冲冲吧。
bless！！
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5楼2015-09-11 09:03:33
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yeyeluo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这也有可能是出现杂质了，修改一下流速分离看看呢
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7楼2015-09-11 11:10:51
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hj3762

银虫 (小有名气)
问题终于找到了，柱子什么的没有问题。发现是手动进样器的问题，20uL的定量环，进样量在60uL以上就会出现这种情况，进样量小于40ul就什么问题都没有了
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9楼2015-09-24 21:00:43
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如果暖日

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by hj3762 at 2015-09-24 21:00:43
问题终于找到了，柱子什么的没有问题。发现是手动进样器的问题，20uL的定量环，进样量在60uL以上就会出现这种情况，进样量小于40ul就什么问题都没有了

为什么会这样呢？与进样量有什么关系呢？我的峰图也这样，前沿，拖尾因子才0.7左右，我还没找到解决方法呢
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你若盛开清风自来
10楼2016-05-04 12:37:28
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