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xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art

[求助] 到底什么是low dose TEM? 已有2人参与

对于有机小分子和聚合物晶体,用HRTEM 和 SAED对其晶体结构表征的时候,需要注意什么?
文献中我经常看到Low dose TEM 这种说法,到底需要做些什么处理,才会减少电子束对于样品的破坏
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuzhixiao: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-09-10 16:28:47
低剂量TEM或最小剂量TEM通常在设备上有特定的按钮或操作方法
原理上一般是偏转电子束到样品感兴趣区域的附近完成合轴对焦,然后偏转回感兴趣区域直接拍摄照片;或者用效弱的束流合轴对焦,用正常束流拍照,从而将感兴趣区域的曝光时间降到最低。
另外采用更灵敏的相机,有时候也称Low dose,也能减少曝光时间,从而减少样品损伤。

如果不用Low dose技术,采用冷场发射枪、低电压、小束流、适当镀碳、使用低温样品杆等等,都可能减少辐照损伤,依样品或设备条件选择。
3楼2015-09-10 14:36:20
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xuzhixiao: 金币+10, ★★★很有帮助, thanks~ 2015-09-10 16:27:41
感觉不是对样品如何处理的问题嗯。。这个是个仪器操作手法或者有的特殊仪器,比如titan可以在这个模式下操作,就是用尽量低电子辐射量,但是拿到足够的分辨率,你做的时候可以考虑减小spot size,减低亮度等等,有球差校正当然是最理想的情况,或者可以考虑冷冻电镜,有时候对一部分不耐温样品也有帮助
2楼2015-09-10 14:23:36
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xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-09-10 14:23:36
感觉不是对样品如何处理的问题嗯。。这个是个仪器操作手法或者有的特殊仪器,比如titan可以在这个模式下操作,就是用尽量低电子辐射量,但是拿到足够的分辨率,你做的时候可以考虑减小spot size,减低亮度等等,有球 ...

好像聚合物晶体表征的时候需要做什么刻蚀处理
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4楼2015-09-10 16:27:30
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xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art

引用回帖:
3楼: Originally posted by papaverme at 2015-09-10 14:36:20
低剂量TEM或最小剂量TEM通常在设备上有特定的按钮或操作方法
原理上一般是偏转电子束到样品感兴趣区域的附近完成合轴对焦,然后偏转回感兴趣区域直接拍摄照片;或者用效弱的束流合轴对焦,用正常束流拍照,从而将感 ...

JEM-2100 型号的TEM 有这个功能吗?
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5楼2015-09-10 16:28:31
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

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引用回帖:
5楼: Originally posted by xuzhixiao at 2015-09-10 16:28:31
JEM-2100 型号的TEM 有这个功能吗?...

2100有预留这个按钮,不确定是否标配。

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6楼2015-09-10 16:35:14
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by xuzhixiao at 2015-09-10 16:27:30
好像聚合物晶体表征的时候需要做什么刻蚀处理...

蚀刻常用于SEM表征,TEM的话,更多的是用染色。

你提到的也许是指蚀刻复型吧?先用溶剂或氧化剂或其他方法做蚀刻,然后在蚀刻出形貌的样品表面蒸镀碳层或金属层,漂下镀层,将镀层放到铜网上做TEM,镀层上能看到蚀刻后样品表面形貌的“影子”。个人认为,由于SEM分辨率的提高和对不导电样品的接受,蚀刻复型技术应该可以淘汰了。(可能除了用于生物样品的冷冻蚀刻复型以外)

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7楼2015-09-10 16:48:38
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xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art

引用回帖:
7楼: Originally posted by papaverme at 2015-09-10 16:48:38
蚀刻常用于SEM表征,TEM的话,更多的是用染色。
你提到的也许是指蚀刻复型吧?先用溶剂或氧化剂或其他方法做蚀刻,然后在蚀刻出形貌的样品表面蒸镀碳层或金属层,漂下镀层,将镀层放到铜网上做TEM,镀层上能看到蚀 ...

有可能吧,确实是很老的文献在写要用蚀刻技术
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8楼2015-09-10 16:54:01
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xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art

引用回帖:
6楼: Originally posted by papaverme at 2015-09-10 16:35:14
2100有预留这个按钮,不确定是否标配。
...

要问老师才能知道了
”五爱青年“:爱科技,爱音乐,爱IT,爱阅读,爱健身
9楼2015-09-10 16:54:29
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

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xuzhixiao: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 10 2015-09-10 17:13:49
引用回帖:
9楼: Originally posted by xuzhixiao at 2015-09-10 16:54:29
要问老师才能知道了...

估计不是,至少我见过的几台日电电镜是木有,不过也无所谓的,都是调光束条件一类的,清楚原理都能做的

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10楼2015-09-10 17:10:48
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