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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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superbaipeng

银虫 (正式写手)

[交流] [求助]关于NH3-TPD定性和定量

如果我的材料只在400脱气,我是否可以用高于400度以上的TPD数据?还有,如何确定某一温度范围内的催化剂表面的酸性位浓度(mol/g)?我看有些文献用的酸碱滴定法来测量,有没有更为简单的方法?
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

★ ★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
滴定分析脱附的NH3量。
分别取15ml吸收了NH3的HCl溶液三份,用已知浓度的NaOH溶液平行滴定,至终点。记录所用NaOH溶液的体积。计算酸量:
因为    CHCl×VHCl=CNaOH×VNaOH+nNH3
溶液体积用ml,求出nNH3(单位:mmol)
所以共脱附的NH3量为nNH3/15×50(单位:mmol)
所以样品的酸含量为(nNH3/15×50)/W(单位:mmol/g)。
‘脱附出来的NH3用0.01mol/l的HCl溶液吸收,再用0.01mol/l的NaOH溶液反滴定,即得到总酸量’。
由于NH3被HCl溶液吸收后,就形成了NH4Cl(显弱酸)。因此在用NaOH滴定时,应该选择指示剂,使滴定终点正好在NH4Cl处,不能使NH4Cl也与NaOH反应。选择指示剂如下:
三份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2%甲基红乙醇溶液,混合指示剂。变色pH=5.1。酸色:酒红;碱色:绿。因此酒红→绿即为终点。
2楼2008-08-28 09:57:32
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superbaipeng

银虫 (正式写手)

非常感谢!!
3楼2008-08-28 14:08:32
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Troy5188

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by xmclyn at 2008-8-28 09:57:
滴定分析脱附的NH3量。
分别取15ml吸收了NH3的HCl溶液三份,用已知浓度的NaOH溶液平行滴定,至终点。记录所用NaOH溶液的体积。计算酸量:
因为    CHCl×VHCl=CNaOH×VNaOH+nNH3
溶液体积用ml,求出nNH3(单 ...

请问二楼的虫虫:
强弱酸比例怎么计算?
谢谢!
4楼2008-08-28 16:13:07
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superbaipeng

银虫 (正式写手)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
引用回帖:
Originally posted by Troy5188 at 2008-8-28 16:13:

请问二楼的虫虫:
强弱酸比例怎么计算?
谢谢!

我怀疑是用积分面积的比例算的吧。用酸碱滴定只能算出总酸量,而每个温度区间的酸量应该通过峰面积的比例来算。不知道我说得对不对?
5楼2008-08-28 21:23:37
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作

引用回帖:
Originally posted by superbaipeng at 2008-8-28 21:23:

我怀疑是用积分面积的比例算的吧。用酸碱滴定只能算出总酸量,而每个温度区间的酸量应该通过峰面积的比例来算。不知道我说得对不对?

对头!
6楼2008-08-29 10:38:33
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superbaipeng

银虫 (正式写手)

对了,还有一个问题没有回答我,如果我的材料只在400脱气,我是否可以用高于400度以上的TPD数据?也就是说脱气温度必须高于TPD最终的温度吗?
7楼2008-08-29 11:05:36
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mandromeda

木虫 (小有名气)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
回楼主“如果我的材料只在400脱气,我是否可以用高于400度以上的TPD数据?”

理论上应该不行,因为你的材料可能在400度以上有其他东西脱出,从而影响实验结果。
8楼2008-08-29 16:16:13
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superbaipeng

银虫 (正式写手)

我也是怀疑不能用,但是有些文献,以及周围有些同学都在较低的温度下脱气,然后TPD则做到较高的温度。
9楼2008-08-30 11:59:01
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sdytulxh

金虫 (正式写手)

★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢参与,奖励新虫!给俩金币,呵呵,欢迎常来催化版!
具体材料具体分析!我建议你采用面积积分法计算氨气的量,你可以做一份一定量的酸量固定的样品作参考。
10楼2008-09-01 20:42:55
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