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superbaipeng银虫 (正式写手)
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[交流]
[求助]关于NH3-TPD定性和定量
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| 如果我的材料只在400脱气，我是否可以用高于400度以上的TPD数据？还有，如何确定某一温度范围内的催化剂表面的酸性位浓度(mol/g)?我看有些文献用的酸碱滴定法来测量，有没有更为简单的方法？ |
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滴定分析脱附的NH3量。 分别取15ml吸收了NH3的HCl溶液三份，用已知浓度的NaOH溶液平行滴定，至终点。记录所用NaOH溶液的体积。计算酸量： 因为 CHCl×VHCl＝CNaOH×VNaOH＋nNH3 溶液体积用ml，求出nNH3（单位：mmol） 所以共脱附的NH3量为nNH3/15×50（单位：mmol） 所以样品的酸含量为（nNH3/15×50）/W（单位：mmol/g）。 ‘脱附出来的NH3用0.01mol/l的HCl溶液吸收，再用0.01mol/l的NaOH溶液反滴定，即得到总酸量’。 由于NH3被HCl溶液吸收后，就形成了NH4Cl（显弱酸）。因此在用NaOH滴定时，应该选择指示剂，使滴定终点正好在NH4Cl处，不能使NH4Cl也与NaOH反应。选择指示剂如下： 三份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液和一份0.2％甲基红乙醇溶液，混合指示剂。变色pH＝5.1。酸色：酒红；碱色：绿。因此酒红→绿即为终点。 |
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