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中间体的分离纯化
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目前合成的药物中间体含一个嘧啶环和一个二甲氨基，易溶于乙酸乙酯，反应液中含有甲酸，用NaOH中和后，相转移浓缩，试了两种方法，TLC点板使还是有个极性很大的点，几乎爬不起来，猜测是盐，不知如何除去，有机合成属于入门级别，望各位牛人指点。。。 法1：将反应液中的甲酸旋蒸后，再调pH,乙酸乙酯萃取，旋蒸，结果有黄色固体析出 法2：调pH后，不萃，产生的絮状物无法过滤得到固体，很奇怪；萃取干燥后加一层硅胶过滤，结果同上 产品的纯度不够，请求除盐的方法？？？ |
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9楼2015-09-09 19:37:51
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 15:18:05
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 15:18:05
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1.”极性很大的点，几乎爬不起来“，只要有一点爬上来，说明这个不是盐，而且有机相里一般很少会溶解很多的盐类，所以这个点很可能是极性较大的物质，可以在展开剂中加甲醇爬板确认一下是不是盐类。 2.法1中得到的黄色固体是不是产物，如果是的话，可以考虑用不良溶剂回流加热来纯化。 3.不知楼主的pH调到多少，反应液调到碱性，然后用水和乙酸乙酯萃取，应该可以洗去甲酸，然后有机相旋干，用溶解性较差的溶剂加热溶清再降温的方式将产物纯化，或者用少量良溶剂如乙酸乙酯溶清，再加不良溶剂将产物析晶。 4.没爬上去的点如果是极性较大的物质，可以考虑用大极性的溶剂对产物结晶，如甲醇乙醇等。 |
3楼2015-09-09 14:37:18
4楼2015-09-09 15:18:11
5楼2015-09-09 15:47:25