| 查看: 1754 | 回复: 10 | |||
[交流]
中间体的分离纯化
|
|||
|
目前合成的药物中间体含一个嘧啶环和一个二甲氨基，易溶于乙酸乙酯，反应液中含有甲酸，用NaOH中和后，相转移浓缩，试了两种方法，TLC点板使还是有个极性很大的点，几乎爬不起来，猜测是盐，不知如何除去，有机合成属于入门级别，望各位牛人指点。。。 法1：将反应液中的甲酸旋蒸后，再调pH,乙酸乙酯萃取，旋蒸，结果有黄色固体析出 法2：调pH后，不萃，产生的絮状物无法过滤得到固体，很奇怪；萃取干燥后加一层硅胶过滤，结果同上 产品的纯度不够，请求除盐的方法？？？ |
回复此楼» 猜你喜欢
关于SCI杂志发表挂名
已经有32人回复
-
随访时间怎么确定
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有135人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 蛋白质纯化亲和层析分离技术
已经有50人回复
- 化学药物药理毒理申报资料撰写的一般要求
已经有26人回复
- IND（API部分）研发流程
已经有428人回复
- 论文中化合物未纯化，可以在路线中画出结构吗？
已经有2人回复
- 请教邻羰基苯酚类化合物的纯化方法
已经有3人回复
- 制药厂生产车间新技术新工艺流程与操作技能应用、质量控制及设备运行维护实用全书
已经有781人回复
- 模拟移动床（SMB）在中间体和原料药分离纯化中的应用
已经有3人回复
- 中草药生物技术-唐克轩
已经有133人回复
- 化学药物杂质研究的技术指导原则
已经有361人回复
- 【中国科学院部分项目介绍】绝无仅有，可以提供科研思路，很不错的
已经有858人回复
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 15:18:05
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
JolinKNN: 金币+1 2015-09-09 15:18:05
|
1.”极性很大的点，几乎爬不起来“，只要有一点爬上来，说明这个不是盐，而且有机相里一般很少会溶解很多的盐类，所以这个点很可能是极性较大的物质，可以在展开剂中加甲醇爬板确认一下是不是盐类。 2.法1中得到的黄色固体是不是产物，如果是的话，可以考虑用不良溶剂回流加热来纯化。 3.不知楼主的pH调到多少，反应液调到碱性，然后用水和乙酸乙酯萃取，应该可以洗去甲酸，然后有机相旋干，用溶解性较差的溶剂加热溶清再降温的方式将产物纯化，或者用少量良溶剂如乙酸乙酯溶清，再加不良溶剂将产物析晶。 4.没爬上去的点如果是极性较大的物质，可以考虑用大极性的溶剂对产物结晶，如甲醇乙醇等。 |
3楼2015-09-09 14:37:18
 本帖仅楼主可见 |
2楼2015-09-09 11:51:16
4楼2015-09-09 15:18:11
5楼2015-09-09 15:47:25
狼行拂晓
荣誉版主 (著名写手)
~~~~
- DRDEPI: 13
- 应助: 129 (高中生)
- 贵宾: 0.045
- 金币: 10341.8
- 散金: 619
- 红花: 57
- 帖子: 1289
- 在线: 877.3小时
- 虫号: 1037685
- 注册: 2010-06-07
- 性别: GG
- 专业: 药物化学
- 管辖: 新药研发
6楼2015-09-09 16:56:27
7楼2015-09-09 19:02:16
8楼2015-09-09 19:15:50
9楼2015-09-09 19:37:51
10楼2015-09-10 08:14:18
10