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zhangkaitao

木虫 (著名写手)

[求助] 两种物质共混,DSC测共混只有一个Tg到底能不能说明是均相 已有5人参与

如题,一种高聚物和一种小分子共混,用DSC测只用一个Tg,但在AFM下可以观察到纳米尺度的两相结构,审稿人说在DSC下测得为一个Tg代表相容性良好,说明是均相,为什么用AFM测看以看到两相结构。(我做的是一个是物质Tg为-33.6,另一种为物质,Tg为1.93 ,做成乳液颗粒后共混,成膜后做的DSC和AFM。)有没有哪位也遇到过这种问题,该如何解释,看高分子物理书,说DSC测Tg只有一个就说明是均相,想问一下,DSC测共混只有一个Tg到底能不能说明是均相,还是只能说明是相容性好?

两种物质共混,DSC测共混只有一个Tg到底能不能说明是均相
丙烯酸酯85+15%氢化松香酯-P.JPG
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cxt1979

木虫 (著名写手)

~!~

看起来混合的挺均匀的……而且尺度挺小的

发自小木虫Android客户端
I can make it through the rain. I can stand up once again on my own.
2楼2015-09-08 11:26:04
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南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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zhangkaitao: 金币+5 2015-09-08 14:54:48
这是我看到分散最均匀的照片。如果还有两个Tg反倒怪了。
5楼2015-09-08 13:46:40
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arcticsnow

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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zhangkaitao: 金币+5 2015-09-08 14:47:37
zhangkaitao: 金币+5 2015-09-08 16:35:34
不一定,分散相畴小的时候也会单Tg。还有两相本身Tg相差小的时候,更是会重叠,如PMMA与PS
4楼2015-09-08 11:52:08
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zhangkaitao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by polypro at 2015-09-10 16:11:31
AFM基底是什么,会不会诱导分相(基底诱导相分离);2um的标尺,两项区还是很明显的; DSC只扫到20度,AFM测试多少度?它们的相互作用会不会随温度变化 (温度诱导相分离);另小分子松香酯转变在1.93度,要注意其中 ...

基底是BOPP,诱导分相的话,为什么还保持原来的颗粒形状,且大小基本保持(两者共混时都是球状颗粒,乳液状态下共混),AFM测试温度是常温,可能与测试温度有关,不过你说的水分相变峰说的我好恐慌,怎么确定或者排除我的是不是水分相变分呢?
18楼2015-09-11 08:33:53
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初次见面

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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zhangkaitao: 金币+5 2015-09-08 14:37:30
你配方中的小分子有Tg吗?另外你可以比较一下纯的聚合物和改性聚合物的tg情况
高分子材料合金、填充,增韧剂、相容剂
3楼2015-09-08 11:38:54
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zhangkaitao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 初次见面 at 2015-09-08 11:38:54
你配方中的小分子有Tg吗?另外你可以比较一下纯的聚合物和改性聚合物的tg情况

这是我做的DSC的图,a是纯的聚合物(丙烯酸酯),b-f为不同配比的共混物,小分子量依次增加,g为小分子松香酯的DSC曲线,您帮我看一下,这个小分子算是有玻璃化转变吗,然后这就是我的DSC图,共混过后都是一个Tg,审稿人问我,DSC是一个Tg的话,代表是一相,但在AFM中看到是两相,为什么。我做的是乳液共混(水相),搅拌即可。
两种物质共混,DSC测共混只有一个Tg到底能不能说明是均相-1
Figure 3.jpg

6楼2015-09-08 14:47:07
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zhangkaitao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by arcticsnow at 2015-09-08 11:52:08
不一定,分散相畴小的时候也会单Tg。还有两相本身Tg相差小的时候,更是会重叠,如PMMA与PS

那我应该怎么和审稿人说明呢,感觉的拿出证据来,不知道有没有这方面的文章或者书,讲到这个,我也看到过,两相本身Tg相差小的时候,会有不确定性,我这两个一个Tg为-33.6一个为1.93相差也不大,但是还是不知道怎么解释。看到书上都写一个Tg就代表均相
7楼2015-09-08 14:50:13
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zhangkaitao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cxt1979 at 2015-09-08 11:26:04
看起来混合的挺均匀的……而且尺度挺小的

但不知道怎么回复审稿人呀,做的这两个表征其实和别的文献里做的结果是一样的,但是一篇只做了DSC表明一个Tg相容性好,一篇只做了AFM说明了膜中粒子的聚集态结构能看到两相,但是都没有两个表征一起做,所以不知道怎么回复审稿人呢,DSC显示一个Tg就代表均相吗,可AFM明明能看到两相是不错,但分散的还是比较均匀的
8楼2015-09-08 14:54:11
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zhangkaitao

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 南京的李工 at 2015-09-08 13:46:40
这是我看到分散最均匀的照片。如果还有两个Tg反倒怪了。

但是不知道怎么跟审稿人说明呀,而且审稿人提的问题也没有错,书上的确说一个Tg就代表均相,但AFM看确实是两相
9楼2015-09-08 14:55:42
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南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by zhangkaitao at 2015-09-08 14:55:42
但是不知道怎么跟审稿人说明呀,而且审稿人提的问题也没有错,书上的确说一个Tg就代表均相,但AFM看确实是两相...

这个小分子算是有玻璃化转变温度的。
一个Tg就代表均相,但AFM看确实是两相---分散的很均匀啦,高分子不象小分子那样。高分子必竟有长的分子链,不可能完全一体。各体保留自己的分子结构呢。
另外比如高分子中加相容极好的填充后,电镜看也是分开的。
10楼2015-09-08 15:40:42
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