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874393316

金虫 (小有名气)

[求助] 薄层板求助 已有8人参与

求助于常做薄层色谱分离的各位,下面跑出的板不是很好,帮忙分析下原因,不胜感激
流动相二氯甲烷:甲醇10:1,在紫外254斑点清楚,用5%硫酸甲醇就花了

薄层板求助
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薄层板求助-1
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yuyue7176

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
874393316: 金币+25, ★★★很有帮助 2015-09-09 12:31:43
个人建议你:1、Rf值有点偏小,可以选择极性更大的展开剂,换氯仿丙酮2:1,或者氯甲8:1;2、显色剂可以用碘先显色,再用香草醛显色;3、点样的点过大,可以再点小点
跑板蛮,就是要多尝试几种展开剂类型和比例,多尝试几种显色剂,这样跑出的板可以达到你想要的,不能点一次就觉得不好,多尝试
2楼2015-09-08 11:20:03
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weishuai

金虫 (著名写手)

你要是用喷雾喷上去的硫酸甲醇。花说明有其他什么东西,你要是板泡到硫酸甲醇再拿出来烤板,花是因为你泡的时候东西被泡分散花掉的

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万里长城十亿兵,国耻岂待儿孙平?愿提十万狼虎旅,跃马扬刀入东京!
10楼2015-09-08 19:24:54
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ccllcc4

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
展开剂极性可以搞大点,还有就是点太大了,点样时轻点一下马上吹干,点两三次就可以啦

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希望各位大神多多指教。。。。
3楼2015-09-08 11:44:52
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yuhaiqian

铜虫 (小有名气)

不太纯,有点东西,
或者是是拖尾了,毕竟极性有点点大,你是不是喷硫酸时候流动了,怎么还有个抹得道道,,,,二楼说得对,换个系统,用丙酮的系统看看,或是乙酸乙酯的系统看看,10:1机型有点大,不妨跑的时候加一点点酸,,,
混毕业~~~~~~~~~
7楼2015-09-08 18:38:46
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yuhaiqian

铜虫 (小有名气)

在啰嗦一句,我要是分到这样的点,我就直接H谱送了先看看,,,,嘿嘿
混毕业~~~~~~~~~
8楼2015-09-08 18:40:11
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weishuai

金虫 (著名写手)

不要听楼上的忽悠你,板爬这么高刚好

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万里长城十亿兵,国耻岂待儿孙平?愿提十万狼虎旅,跃马扬刀入东京!
9楼2015-09-08 19:22:42
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fishsky25

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 874393316 at 2015-09-08 15:28:35
这张是二氯甲烷:甲醇8:1感觉拷出来的斑点和紫外不一致,薄层和硫酸反映后是黄色后来就变色了,溶液在室温下是无色透明的放置一段时间就变淡黄色了是什么情况呀

IMG_20150908_150750.jpg

IMG_20150908_103417.jp ...

我不知道猜没猜对 这个糖裸露羟基 你只是接了一个位点  这应该是会有副产物 或者其他的  这种大极性的 点板分离是只能做个大致参考  分离还是比较困难。点板还是太浓了 这样不容易辨认点

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12楼2015-09-08 23:16:42
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有条件可以跑个液相是否是较纯的物质,或者楼上说的可以加大极性展开看看,要不在现有的条件下在紫外下用铅笔标记斑点的位置,再显色看看显色后的点是不是在同一位置。
13楼2015-09-09 21:28:16
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fjm890212

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
对,展开剂极性有点小,或者你的样品浓度太大,还有你的样品点直径过大,不要超过3mm,展开体系要试很多,总是可以的。

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16楼2015-09-10 08:21:12
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普通回帖

星星的眼睛

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
点的点太大,把点点小点
4楼2015-09-08 12:23:11
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fishsky25

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
874393316: 金币+15, 有帮助 2015-09-09 12:32:33
874393316: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-09-11 20:45:26
这个是糖吧  紫外点和糖显色不一致说明 里面有包含紫外物质 不过你点板点太浓了 稍微稀释一下 可以稍微调大极性

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-09-08 13:54:40
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874393316

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by fishsky25 at 2015-09-08 13:54:40
这个是糖吧  紫外点和糖显色不一致说明 里面有包含紫外物质 不过你点板点太浓了 稍微稀释一下 可以稍微调大极性

这张是二氯甲烷:甲醇8:1感觉拷出来的斑点和紫外不一致,薄层和硫酸反映后是黄色后来就变色了,溶液在室温下是无色透明的放置一段时间就变淡黄色了是什么情况呀
薄层板求助-2
IMG_20150908_150750.jpg


薄层板求助-3
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6楼2015-09-08 15:28:35
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