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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】磁性粒子表面功能化问题
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gutidog

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】磁性粒子表面功能化问题

请教各位虫友：
      本人最近在做磁性粒子(共沉淀法制备的Fe3O4)表面的功能化。第一步是将其表面的羟基通过加入硅烷化试剂使其变成氨基，第二步在第一步的基础上加入戊二醛使其醛基化。问题是无论是第一步还是第二步用红外表征的时候都看不到明显的基团特征峰，红外图谱和纯Fe3O4的图谱几乎一样。想来想去不太可能，不知道是哪里出了问题。不知道有没有人做过，可否给些指导，不慎感激！！
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从一个深渊跳入另一个！
1楼 2008-08-26 22:07:59
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gutidog

金虫 (小有名气)
没人做过吗？
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从一个深渊跳入另一个！
2楼2008-08-27 16:20:09
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sunxuyan

我们实验室只做过氨基转羧基,没做过转醛基的.
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3楼2008-08-27 16:27:43
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gutidog

金虫 (小有名气)
也是做的磁性粒子吗？怎么表征的？也是红外吗？
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从一个深渊跳入另一个！
4楼2008-08-28 08:43:52
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hidawn

至尊木虫 (职业作家)
你在什么条件下硅烷化的，温度，介质，回流？另外氧化铁表面是否包SiO2
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5楼2008-08-28 20:36:30
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gutidog

金虫 (小有名气)
没包SiO2，在介质水中60°C反应5个小时左右吧。有问题吗？楼上的做过没有。
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从一个深渊跳入另一个！
6楼2008-08-29 08:11:26
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wqnow

木虫 (正式写手)
★ ★
jackchen145(金币+2):3x,欢迎常来纳米版
先找第一步的毛病吧，氨基和羟基的红外靠得有点近，仔细看看是不是真的没有氨基？做个元素分析或者其他什么的确定一下没有氮。
我看的文献都是包了SiO2再接氨基再接醛基的。我可能也要这么做。

[ Last edited by wqnow on 2008-8-29 at 22:00 ]
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7楼2008-08-29 21:59:33
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qwer2006

木虫 (正式写手)
★ ★
jackchen145(金币+2):3x,欢迎常来纳米版
最简单的，可以测颗粒表面电势的变化来证明表面官能团的变化
原来是羟基，应该是负电性
换成氨基，应该是正电性
醛基？不知道，但是我想还是应该有明显的变化

[ Last edited by qwer2006 on 2008-8-30 at 08:06 ]
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8楼2008-08-30 08:05:04
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gutidog

金虫 (小有名气)
测颗粒表面电势用什么仪器的啊？没有做过的。
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从一个深渊跳入另一个！
9楼2008-08-30 09:47:02
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wqnow

木虫 (正式写手)
★
wdwsnnu(金币+1,VIP+0):谢谢提供
电泳仪，
http://www.instrument.com.cn/zc/zeta.asp
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10楼2008-09-06 02:42:15
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