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hellockh

木虫 (小有名气)

[求助] 气相 TCD 氮氧化物分析 已有2人参与

最近在做一个反应,会产生一氧化氮和二氧化氮,想定量地检测它们的量。现打算反应完后将瓶中的气体用氮气吹出,用气谱来定量,浓度估算了一下应该在几百ppm到20%左右。

想请教一下,现在实验室有一台气谱,是TCD检测器,载气据说用氦气的灵敏度较高?所以打算用氦气(跟老板说了好久。。。)

同时不知道该选什么柱子?

看到论坛有些帖子也在问这个问题,但是好像都没有确定的答案,所以想再问问。谢谢大家!
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hellockh: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-09 09:43:30
氦气确实灵敏度会高一点,小分子气体穿热系数大。一般都用氢气,价格亲民,氦气安全。做这种气体基本都是填充柱,方便。你的样品气体大约有几种物质,最好先用标准气体定一下性 。可以试一下tdx_01,这样处理样品肯定会有氧气氮气。分析做得少还没见过做氮的氧化物,不知道响应值高不高。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-09-06 22:39:43
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hellockh

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-09-06 22:39:43
氦气确实灵敏度会高一点,小分子气体穿热系数大。一般都用氢气,价格亲民,氦气安全。做这种气体基本都是填充柱,方便。你的样品气体大约有几种物质,最好先用标准气体定一下性 。可以试一下tdx_01,这样处理样品肯 ...

担心氢气应该会和氮氧化物反应,所以选了氦气
如果用氮气吹的话氧气估计不多,因为反应也是在氮气保护下进行的,那除了氮气就只有一氧化氮和少量的二氧化氮了
3楼2015-09-06 23:29:47
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可怜9月初3夜

金虫 (小有名气)

楼主,我想请问一下 一氧化氮二氧化氮做实验,多大浓度对人体是安全的?或者应该做什么防护措施?谢谢。
4楼2015-09-12 10:16:26
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伟杰

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

岛津的仪器,用的岛津0.53的毛细管色谱柱,还说坚持用高纯度的氦气,那样对色谱柱好,氮氧化物没有做过,一氧化碳二氧化碳类响应值还不错
d-weitang
5楼2015-09-12 11:26:49
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hellockh

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 可怜9月初3夜 at 2015-09-12 10:16:26
楼主,我想请问一下 一氧化氮二氧化氮做实验,多大浓度对人体是安全的?或者应该做什么防护措施?谢谢。

多大浓度就不知道了,肯定吸的越少越好
我们一般要带上防毒面具,在通风橱里边操作,做好尾气吸收
6楼2015-09-15 16:11:29
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hellockh

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 伟杰 at 2015-09-12 11:26:49
岛津的仪器,用的岛津0.53的毛细管色谱柱,还说坚持用高纯度的氦气,那样对色谱柱好,氮氧化物没有做过,一氧化碳二氧化碳类响应值还不错

毛细柱出峰太小了,现在换成了填充柱,响应值好很多了
7楼2015-09-15 16:12:28
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可怜9月初3夜

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hellockh at 2015-09-15 16:11:29
多大浓度就不知道了,肯定吸的越少越好
我们一般要带上防毒面具,在通风橱里边操作,做好尾气吸收...

谢谢楼主~~~ ^-^
8楼2015-09-16 07:58:23
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