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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相 TCD 氮氧化物分析
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hellockh

木虫 (小有名气)

[求助] 气相 TCD 氮氧化物分析 已有2人参与

最近在做一个反应，会产生一氧化氮和二氧化氮，想定量地检测它们的量。现打算反应完后将瓶中的气体用氮气吹出，用气谱来定量，浓度估算了一下应该在几百ppm到20%左右。

想请教一下，现在实验室有一台气谱，是TCD检测器，载气据说用氦气的灵敏度较高？所以打算用氦气（跟老板说了好久。。。）

同时不知道该选什么柱子？

看到论坛有些帖子也在问这个问题，但是好像都没有确定的答案，所以想再问问。谢谢大家！
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1楼 2015-09-06 20:54:12
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hellockh: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-09-09 09:43:30
氦气确实灵敏度会高一点，小分子气体穿热系数大。一般都用氢气，价格亲民，氦气安全。做这种气体基本都是填充柱，方便。你的样品气体大约有几种物质，最好先用标准气体定一下性 。可以试一下tdx_01，这样处理样品肯定会有氧气氮气。分析做得少还没见过做氮的氧化物，不知道响应值高不高。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-09-06 22:39:43
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hellockh

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 木易十日十月 at 2015-09-06 22:39:43
氦气确实灵敏度会高一点，小分子气体穿热系数大。一般都用氢气，价格亲民，氦气安全。做这种气体基本都是填充柱，方便。你的样品气体大约有几种物质，最好先用标准气体定一下性 。可以试一下tdx_01，这样处理样品肯 ...

担心氢气应该会和氮氧化物反应，所以选了氦气
如果用氮气吹的话氧气估计不多，因为反应也是在氮气保护下进行的，那除了氮气就只有一氧化氮和少量的二氧化氮了
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3楼2015-09-06 23:29:47
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可怜9月初3夜

金虫 (小有名气)
楼主，我想请问一下 一氧化氮二氧化氮做实验，多大浓度对人体是安全的？或者应该做什么防护措施？谢谢。
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4楼2015-09-12 10:16:26
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伟杰

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

岛津的仪器，用的岛津0.53的毛细管色谱柱，还说坚持用高纯度的氦气，那样对色谱柱好，氮氧化物没有做过，一氧化碳二氧化碳类响应值还不错
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d-weitang
5楼2015-09-12 11:26:49
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hellockh

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 可怜9月初3夜 at 2015-09-12 10:16:26
楼主，我想请问一下 一氧化氮二氧化氮做实验，多大浓度对人体是安全的？或者应该做什么防护措施？谢谢。

多大浓度就不知道了，肯定吸的越少越好
我们一般要带上防毒面具，在通风橱里边操作，做好尾气吸收
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6楼2015-09-15 16:11:29
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hellockh

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 伟杰 at 2015-09-12 11:26:49
岛津的仪器，用的岛津0.53的毛细管色谱柱，还说坚持用高纯度的氦气，那样对色谱柱好，氮氧化物没有做过，一氧化碳二氧化碳类响应值还不错

毛细柱出峰太小了，现在换成了填充柱，响应值好很多了
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7楼2015-09-15 16:12:28
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可怜9月初3夜

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hellockh at 2015-09-15 16:11:29
多大浓度就不知道了，肯定吸的越少越好
我们一般要带上防毒面具，在通风橱里边操作，做好尾气吸收...

谢谢楼主~~~ ^-^
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8楼2015-09-16 07:58:23
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