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飘凌寸草

新虫 (初入文坛)

[求助] 自己实验室合成的新化合物。，没有对照品。。怎么检测化合物的纯度？？ 已有12人参与

自己实验室合成的新化合物。，没有对照品。。怎么检测化合物的纯度？？
希望是用高效液相检测，。。
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1楼 2015-09-06 17:25:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xcc2015

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
飘凌寸草: 金币+2, ★有帮助 2015-09-13 09:42:48
如果真想拿到一个准确的含量值 或者 出示的报告能够和CRO公司相当，就去看下美国药典 原料药的检测（中国药典应该也行）：首先用液相或其他方法 测得一个纯度，然后再综合水分，灰分，失重，残留溶剂等，得到含量，含量（potency） 和纯度（purity）是两个不同的概念
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10楼2015-09-07 00:11:11
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
飘凌寸草: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-09-13 09:44:15
如果你只是想知道色谱纯度的话，就用HPLC就可以了，归一化法和自身对照法在主成分不过载的情况下差异不会有多大的，都可以的；但是如果你想对杂质的检出比较明显的话还是用自身对照；你要是用来以后做含量对照品的话，肯定是至少要做一下水分的………………
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6楼2015-09-06 21:08:37
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zhangxinna2002

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高效液相，先做空白，然后进样，可以去除溶剂和仪器干扰。为了避免不显色杂质干扰，最好核磁看一下，固体的话，可以看一看熔程，1-2℃就应该不错。
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14楼2015-09-07 10:39:53
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xcc2015

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by xmin828 at 2015-09-07 10:30:10
你好，能不能请你再详细解释一下含量跟纯度这两个概念呢？知道是两个不同概念，但实际用起来好像经常混淆...

比如说葡萄糖，有三份样品，含水量分别为2%，5%，8%， 此时，三份样品的纯度都是一样的， 纯度是相对杂质（相关物质）而言的， 在测纯度时，水，溶剂，重金属，等等都是不在计算范围内的，只需要考虑葡萄糖和其杂质的比例；含水量8%的葡萄糖 同样可以纯度是100%。
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15楼2015-09-07 23:46:36
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普通回帖

知識無價

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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高效液相分析就可以了

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2楼2015-09-06 18:10:15
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h_chen

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液相，色谱条件要自己摸索，
薄层板能看个大概

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学生到企业人转变中
3楼2015-09-06 18:32:26
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飘凌寸草

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 知識無價 at 2015-09-06 18:10:15
高效液相分析就可以了

我 需要准确的数值，网上有说用归一化法，可是基线上有很多小杂峰，该怎么判断仪器等问题出现的小杂峰与杂质产生的峰。。。。
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4楼2015-09-06 19:42:35
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飘凌寸草

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by h_chen at 2015-09-06 18:32:26
液相，色谱条件要自己摸索，
薄层板能看个大概

我是以后想拿这个化合物做内标物的，所以需要知道它的准确纯度。。
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5楼2015-09-06 19:44:11
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胡琪

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
HNMR,LC-MS,GC-MS等等
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天地任我行
7楼2015-09-06 21:38:31
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把合成该化合物的原料、中间体加进去看看都分的开，那么你的液相纯度还是初步可以参考的。除非你把它当原料药控，研究的就多了。

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随缘惜缘不攀缘~
8楼2015-09-06 23:22:28
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xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
买标品或者分析纯的不就可以了吗？

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9楼2015-09-06 23:34:45
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