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飘凌寸草

新虫 (初入文坛)

[求助] 自己实验室合成的新化合物。,没有对照品。。怎么检测化合物的纯度?? 已有12人参与

自己实验室合成的新化合物。,没有对照品。。怎么检测化合物的纯度??
希望是用高效液相检测,。。
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xcc2015

新虫 (初入文坛)

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★ ★
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飘凌寸草: 金币+2, 有帮助 2015-09-13 09:42:48
如果真想拿到一个准确的含量值 或者 出示的报告能够和CRO公司相当,就去看下美国药典 原料药的检测(中国药典应该也行):首先用液相或其他方法 测得一个纯度,然后再综合水分,灰分,失重,残留溶剂等,得到含量,含量(potency) 和纯度(purity)是两个不同的概念
10楼2015-09-07 00:11:11
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

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★ ★ ★
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飘凌寸草: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-09-13 09:44:15
如果你只是想知道色谱纯度的话,就用HPLC就可以了,归一化法和自身对照法在主成分不过载的情况下差异不会有多大的,都可以的;但是如果你想对杂质的检出比较明显的话还是用自身对照;你要是用来以后做含量对照品的话,肯定是至少要做一下水分的………………
6楼2015-09-06 21:08:37
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zhangxinna2002

金虫 (小有名气)

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高效液相,先做空白,然后进样,可以去除溶剂和仪器干扰。为了避免不显色杂质干扰,最好核磁看一下,固体的话,可以看一看熔程,1-2℃就应该不错。
14楼2015-09-07 10:39:53
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xcc2015

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
13楼: Originally posted by xmin828 at 2015-09-07 10:30:10
你好,能不能请你再详细解释一下含量跟纯度这两个概念呢?知道是两个不同概念,但实际用起来好像经常混淆...

比如说葡萄糖,有三份样品,含水量分别为2%,5%,8%, 此时,三份样品的纯度都是一样的, 纯度是相对杂质(相关物质)而言的, 在测纯度时,水,溶剂,重金属,等等都是不在计算范围内的,只需要考虑葡萄糖和其杂质的比例;含水量8%的葡萄糖 同样可以纯度是100%。
15楼2015-09-07 23:46:36
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


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高效液相分析就可以了

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2楼2015-09-06 18:10:15
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h_chen

铁杆木虫 (著名写手)

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液相,色谱条件要自己摸索,
薄层板能看个大概

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学生到企业人转变中
3楼2015-09-06 18:32:26
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飘凌寸草

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 知識無價 at 2015-09-06 18:10:15
高效液相分析就可以了

我 需要准确的数值,网上有说用归一化法,可是基线上有很多小杂峰,该怎么判断仪器等问题出现的小杂峰与杂质产生的峰。。。。
4楼2015-09-06 19:42:35
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飘凌寸草

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by h_chen at 2015-09-06 18:32:26
液相,色谱条件要自己摸索,
薄层板能看个大概

我是以后想拿这个化合物做内标物的,所以需要知道它的准确纯度。。
5楼2015-09-06 19:44:11
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胡琪

铁杆木虫 (著名写手)

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HNMR,LC-MS,GC-MS等等
天地任我行
7楼2015-09-06 21:38:31
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

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把合成该化合物的原料、中间体加进去看看都分的开,那么你的液相纯度还是初步可以参考的。除非你把它当原料药控,研究的就多了。

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随缘惜缘不攀缘~
8楼2015-09-06 23:22:28
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xl_pro

木虫 (正式写手)

军长

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买标品或者分析纯的不就可以了吗?

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9楼2015-09-06 23:34:45
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