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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 自己实验室合成的新化合物。，没有对照品。。怎么检测化合物的纯度？？
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hxl4054

铁杆木虫 (知名作家)

薛定谔的喵星人

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
DAD检测器扫一下，看杂质出峰情况。
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11楼2015-09-07 08:29:33
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 飘凌寸草 at 2015-09-06 19:44:11
我是以后想拿这个化合物做内标物的，所以需要知道它的准确纯度。。...

我记得做内标其实是不需要知道准确纯度的，因为在计算过程中会约去内标物的含量的。

基线上的很多小杂峰，只需要进空白对比一下就知道是什么产生的了。
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12楼2015-09-07 10:18:47
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xmin828

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by xcc2015 at 2015-09-07 00:11:11
如果真想拿到一个准确的含量值 或者 出示的报告能够和CRO公司相当，就去看下美国药典 原料药的检测（中国药典应该也行）：首先用液相或其他方法 测得一个纯度，然后再综合水分，灰分，失重，残留溶剂等，得到含量， ...

你好，能不能请你再详细解释一下含量跟纯度这两个概念呢？知道是两个不同概念，但实际用起来好像经常混淆
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13楼2015-09-07 10:30:10
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zhangxinna2002

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
高效液相，先做空白，然后进样，可以去除溶剂和仪器干扰。为了避免不显色杂质干扰，最好核磁看一下，固体的话，可以看一看熔程，1-2℃就应该不错。
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14楼2015-09-07 10:39:53
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xcc2015

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by xmin828 at 2015-09-07 10:30:10
你好，能不能请你再详细解释一下含量跟纯度这两个概念呢？知道是两个不同概念，但实际用起来好像经常混淆...

比如说葡萄糖，有三份样品，含水量分别为2%，5%，8%， 此时，三份样品的纯度都是一样的， 纯度是相对杂质（相关物质）而言的， 在测纯度时，水，溶剂，重金属，等等都是不在计算范围内的，只需要考虑葡萄糖和其杂质的比例；含水量8%的葡萄糖 同样可以纯度是100%。
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15楼2015-09-07 23:46:36
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1196664260

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
测熔程，熔程越小纯度越高

发自小木虫Android客户端
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终点又是新起点
16楼2015-09-07 23:56:51
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xmin828

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by xcc2015 at 2015-09-07 23:46:36
比如说葡萄糖，有三份样品，含水量分别为2%，5%，8%， 此时，三份样品的纯度都是一样的， 纯度是相对杂质（相关物质）而言的， 在测纯度时，水，溶剂，重金属，等等都是不在计算范围内的，只需要考虑葡萄糖和其杂质 ...

谢谢~
可能我想表达的意思没说清楚，我对着两个概念的迷惑针对的都是主成分。比如说你上面提到的葡萄糖，含水量2%、5%的葡萄糖纯度都可以是100%，那么这两份含水葡萄糖中葡萄糖的含量是多少呢？也都是100%？
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17楼2015-09-08 08:59:46
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xcc2015

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by xmin828 at 2015-09-08 08:59:46
谢谢~
可能我想表达的意思没说清楚，我对着两个概念的迷惑针对的都是主成分。比如说你上面提到的葡萄糖，含水量2%、5%的葡萄糖纯度都可以是100%，那么这两份含水葡萄糖中葡萄糖的含量是多少呢？也都是100%？...

假如从官方检测单位 购买三分葡萄糖标准品，（官方标示含量99%，重量各一克），你把三份标准品分别命名为Ａ，Ｂ，Ｃ，然后你分别向三份样品中加入10mg,20mg,50mg纯进水（加水后混匀，这时，三份仍是粉末状，肉眼看起来都一样)，加水后的三份样品命名为 a,b,c; 此时，a,b,c 三份样品的纯度 和 官方订购的A,B,C的纯度一致，但是a,b,c 的含量需要在A，B,C的基础上扣除水分，eg. a的含量为(1000mg*99%)/(1000mg+10mg水），如果还是不明白，自己去查资料吧
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18楼2015-09-08 21:40:10
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

液相就可以知道纯度，我们实验室是做分离的，分离的东西做标准品或者打谱都是从液相里面看纯度的
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19楼2015-09-09 21:38:10
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xmin828

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by xcc2015 at 2015-09-08 21:40:10
假如从官方检测单位 购买三分葡萄糖标准品，（官方标示含量99%，重量各一克），你把三份标准品分别命名为Ａ，Ｂ，Ｃ，然后你分别向三份样品中加入10mg,20mg,50mg纯进水（加水后混匀，这时，三份仍是粉末状，肉眼看 ...

明白了，非常感谢！
通过你这个例子感觉说明含量不高的也有可能纯度不低，对么
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20楼2015-09-09 21:40:11
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