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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用SPD-20A测的无水乙醇相同条件下为什么峰会不一样
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新虫 (小有名气)

[求助] 用SPD-20A测的无水乙醇相同条件下为什么峰会不一样 已有1人参与

求大家帮忙看看问题出在哪了，流动相是（庚烷磺酸钠~磷酸二氢钾）：乙腈，用有机膜抽虑的

用SPD-20A测的无水乙醇相同条件下为什么峰会不一样
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1楼 2015-09-05 14:52:19
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ethernet3399

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
测定乙醇？在反相柱上没有保留吧。估计不行。考虑过气相吗

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2楼2015-09-05 15:21:03
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新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ethernet3399 at 2015-09-05 15:21:03
测定乙醇？在反相柱上没有保留吧。估计不行。考虑过气相吗

什么意思，刚接触不是太懂，我们样品要用到乙醇浸泡，所以就先测乙醇的看看了
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3楼2015-09-05 15:23:41
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ethernet3399

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

待测样品的结构是什么？乙醇只是溶剂对吧？要注意溶剂效应，建议旋掉乙醇，用你的初始流动相溶解样品

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4楼2015-09-05 15:31:49
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wydhqbj

铜虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by ethernet3399 at 2015-09-05 15:31:49
待测样品的结构是什么？乙醇只是溶剂对吧？要注意溶剂效应，建议旋掉乙醇，用你的初始流动相溶解样品

别的工厂样品也是用无水乙醇浸泡，所以我们的新产品也用无水乙醇进行对比，但是无水乙醇的谱图出现上面的情况，不知道是操作哪一步出问题了还是怎么回事
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5楼2015-09-05 16:18:25
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ethernet3399

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

进样量控制了吗？要尽量小，既然没有控制溶剂洗脱能力

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6楼2015-09-05 16:43:32
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wydhqbj

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ethernet3399 at 2015-09-05 16:43:32
进样量控制了吗？要尽量小，既然没有控制溶剂洗脱能力

20ul,应该没问题把
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7楼2015-09-05 16:55:59
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ethernet3399

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你的初始流动相详细的比例？20ul应该太多了。我说的要尽量降低样品溶液的洗脱能力，最好用初始流动相溶解样品，你没有明白什么意思对吗？恕我直言，你好像在照猫画虎。色谱理论你是否清楚？强洗脱能力的样品溶剂，再加上高进样量，已经不用流动相去洗脱，就把样品都洗下来了，所以导致你的每针不重现

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8楼2015-09-05 17:02:41
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