24小时热门版块排行榜    

查看: 2277  |  回复: 12

tr605859946

银虫 (初入文坛)

[求助] 催化剂BiOCl的制备方法 已有2人参与

我最近在用溶剂热法制备BiOCl,但都没有成功。BiOCl本身是白色的,我每次制出来都是棕色的,但不知道哪里出问题了。我的制备方法是:将等摩尔量的Bi(NO3)2*5H2O和KCl分别溶解在一定量的乙二醇溶液中,室温下搅拌混合均匀后转入50ml带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中,使反应釜的填充体积为80%。把反应釜放在电热恒温烘箱中加热,使其在160摄氏度下反应12h后拿出并自然冷却到室温。得到的沉淀物分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤三次,然后50摄氏度条件下在空气中烘干。如果你有好的方法,也期待你的分享。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xutongkk

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tr605859946: 金币+2, 有帮助 2015-09-07 12:22:57
建议样品做个xrd看看,你制得的样品显棕色可能跟你使用了乙二醇有关系,我推测在你的反应体系下发生碳化反应。
4楼2015-09-07 10:08:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenxuxing

铁杆木虫 (著名写手)

你已经合成出来啦,只是因为在热的乙二醇环境下,BiOCl出现了大量的氧空位而已!乙二醇只是用作溶剂,你换成水就是白色的啦!

[ 发自小木虫客户端 ]
为梦想而奋斗!
7楼2015-09-07 13:21:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

梦游娃娃123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
tr605859946: 金币+3, 有帮助 2015-09-05 14:20:33
可以肯定,你的烘箱温度有问题

[ 发自小木虫客户端 ]
我是银虫
2楼2015-09-05 08:26:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tr605859946

银虫 (初入文坛)

3楼2015-09-06 11:32:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tr605859946

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xutongkk at 2015-09-07 10:08:34
建议样品做个xrd看看,你制得的样品显棕色可能跟你使用了乙二醇有关系,我推测在你的反应体系下发生碳化反应。

乙二醇是反应物,必须要加入的,为什么会发生碳化呢?

发自小木虫Android客户端
5楼2015-09-07 12:17:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tr605859946

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 梦游娃娃123 at 2015-09-05 08:26:28
可以肯定,你的烘箱温度有问题

烘箱没有问题

发自小木虫Android客户端
6楼2015-09-07 12:17:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xutongkk

至尊木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tr605859946 at 2015-09-07 12:17:25
乙二醇是反应物,必须要加入的,为什么会发生碳化呢?
...

BiOCl的溶度积很小,只要是三价铋离子和氯离子混合就很容易生成结晶良好的产物,你加入乙二醇是不是试图改变反应体系的极性从而影响晶体在某些晶面的生长速率?如果是这样我觉得加乙二醇在一些化合物的合成中是适用的但并不适合于所有的这种沉淀反应,之前也碰到过类似的实验现象。从你描述的产物灰色现象上推测可能是发生了乙二醇在铋离子存在条件下的碳化反应,如果要排除这种可能性建议将水热反应的温度降下来试试(例如不超过90度)。
8楼2015-09-07 13:29:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tr605859946

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by chenxuxing at 2015-09-07 13:21:21
你已经合成出来啦,只是因为在热的乙二醇环境下,BiOCl出现了大量的氧空位而已!乙二醇只是用作溶剂,你换成水就是白色的啦!

之前有人做过,我跟他们的实验方法一样,溶剂乙二醇。他们的论文有写用乙二醇制得的氯化氧铋是白色的。

发自小木虫Android客户端
9楼2015-09-07 13:47:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenxuxing

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by tr605859946 at 2015-09-07 13:47:21
之前有人做过,我跟他们的实验方法一样,溶剂乙二醇。他们的论文有写用乙二醇制得的氯化氧铋是白色的。
...

你把那篇文献传上来看看,应该用的是乙二醇溶液而不是乙二醇吧?
为梦想而奋斗!
10楼2015-09-07 16:50:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 tr605859946 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 5/250 2026-08-31 14:40 by hahaboy
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-31 11:51 by xiangy672
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 能否申诉? +6 echo8914667 2026-08-30 7/350 2026-08-31 08:41 by kingkocxr
[基金申请] 面上意见出来了 +10 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 19/950 2026-08-31 08:01 by blueearth171
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜? 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
请填处理意见