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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 催化剂BiOCl的制备方法
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tr605859946

银虫 (初入文坛)

[求助] 催化剂BiOCl的制备方法 已有2人参与

我最近在用溶剂热法制备BiOCl，但都没有成功。BiOCl本身是白色的，我每次制出来都是棕色的，但不知道哪里出问题了。我的制备方法是：将等摩尔量的Bi（NO3）2*5H2O和KCl分别溶解在一定量的乙二醇溶液中，室温下搅拌混合均匀后转入50ml带有聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中，使反应釜的填充体积为80%。把反应釜放在电热恒温烘箱中加热，使其在160摄氏度下反应12h后拿出并自然冷却到室温。得到的沉淀物分别用无水乙醇和蒸馏水洗涤三次，然后50摄氏度条件下在空气中烘干。如果你有好的方法，也期待你的分享。
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1楼 2015-09-05 07:47:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xutongkk

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tr605859946: 金币+2, ★有帮助 2015-09-07 12:22:57
建议样品做个xrd看看，你制得的样品显棕色可能跟你使用了乙二醇有关系，我推测在你的反应体系下发生碳化反应。
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4楼2015-09-07 10:08:34
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chenxuxing

铁杆木虫 (著名写手)
你已经合成出来啦，只是因为在热的乙二醇环境下，BiOCl出现了大量的氧空位而已！乙二醇只是用作溶剂，你换成水就是白色的啦！

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为梦想而奋斗！
7楼2015-09-07 13:21:21
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普通回帖

梦游娃娃123

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tr605859946: 金币+3, ★有帮助 2015-09-05 14:20:33
可以肯定，你的烘箱温度有问题

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我是银虫
2楼2015-09-05 08:26:28
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tr605859946

银虫 (初入文坛)
烘箱没有问题

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3楼2015-09-06 11:32:37
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tr605859946

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xutongkk at 2015-09-07 10:08:34
建议样品做个xrd看看，你制得的样品显棕色可能跟你使用了乙二醇有关系，我推测在你的反应体系下发生碳化反应。

乙二醇是反应物，必须要加入的，为什么会发生碳化呢？

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5楼2015-09-07 12:17:25
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tr605859946

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 梦游娃娃123 at 2015-09-05 08:26:28
可以肯定，你的烘箱温度有问题

烘箱没有问题

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6楼2015-09-07 12:17:44
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xutongkk

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tr605859946 at 2015-09-07 12:17:25
乙二醇是反应物，必须要加入的，为什么会发生碳化呢？
...

BiOCl的溶度积很小，只要是三价铋离子和氯离子混合就很容易生成结晶良好的产物，你加入乙二醇是不是试图改变反应体系的极性从而影响晶体在某些晶面的生长速率？如果是这样我觉得加乙二醇在一些化合物的合成中是适用的但并不适合于所有的这种沉淀反应，之前也碰到过类似的实验现象。从你描述的产物灰色现象上推测可能是发生了乙二醇在铋离子存在条件下的碳化反应，如果要排除这种可能性建议将水热反应的温度降下来试试（例如不超过90度）。
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8楼2015-09-07 13:29:48
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tr605859946

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chenxuxing at 2015-09-07 13:21:21
你已经合成出来啦，只是因为在热的乙二醇环境下，BiOCl出现了大量的氧空位而已！乙二醇只是用作溶剂，你换成水就是白色的啦！

之前有人做过，我跟他们的实验方法一样，溶剂乙二醇。他们的论文有写用乙二醇制得的氯化氧铋是白色的。

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9楼2015-09-07 13:47:21
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chenxuxing

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tr605859946 at 2015-09-07 13:47:21
之前有人做过，我跟他们的实验方法一样，溶剂乙二醇。他们的论文有写用乙二醇制得的氯化氧铋是白色的。
...

你把那篇文献传上来看看，应该用的是乙二醇溶液而不是乙二醇吧？
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为梦想而奋斗！
10楼2015-09-07 16:50:36
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