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硫酸根和亚硫酸根共存的溶液怎样同时测定已有5人参与
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最近做活性焦脱硫中硫的形态分析，在测定洗出液中硫酸根及亚硫酸根的含量的。 我是首先用氯化钡沉淀分光光度法测硫酸根含量，另取一份用30%双氧水氧化然后在次测定硫酸根，两次之差为亚硫酸根含量。 可是结果却是氧化后的样测定硫酸根时比第一次含量低~求各位帮我分析分析这种情况，万分感谢！！！ 另外，由于活性焦中负载了金属离子，如铜，铁等~洗出液有明显的金属离子颜色，用分光光度法应该是有影响的吧。有没有其他的化学方法能很好的测定呢？ |
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longyi706565
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亚硫酸钡在中性条件下沉淀，在酸性条件下溶解，若为氧化性酸（如硝酸等），则会氧化成硫酸钡。而且，双氧水有没有可能会有吸收，如何控制？ 亚硫酸盐可以尝试用碘量法（反滴定法）去做，硫酸盐可用氯化钡做沉淀法或者滴定（也可以二者对比）。这样的准确度可能会高点。 具体操作可参考 亚硫酸钠的国标 http://down.bzwxw.com/01/HGT%202967-2000.pdf |
messi19926楼2015-09-04 15:40:11
longyi706565
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2楼2015-09-04 13:21:14
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【答案】应助回帖
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我建议的方法：加非氧化性强酸，将亚硫酸根变成二氧化硫，手机气体可测其含量；剩下的硫酸根如你自己的方法可测或是通过沉淀（硫酸钡）法来测含量。 你的方法分析：分光光度计测的是溶液体相浓度最大的离子的浓度，如果硫酸根离子不是最大浓度的那种离子，测得的结果就是其他离子的浓度。另外，对于你的方法，我的理解是，即使测得的是硫酸根离子的浓度，那也是沉淀生成后多余的硫酸根离子，那也是极微量的。这样的精度分光光度计很难做到（很难测得溶度积以下的极稀的硫酸根离子的浓度）。至于二者对比说后者比前者的浓度小，可能的解释是，测得的浓度根本就不是，或者不能代表是硫酸根离子的浓度。 |
4楼2015-09-04 14:14:25