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messi1992

银虫 (初入文坛)

[求助] 硫酸根和亚硫酸根共存的溶液怎样同时测定 已有5人参与

最近做活性焦脱硫中硫的形态分析,在测定洗出液中硫酸根及亚硫酸根的含量的。
我是首先用氯化钡沉淀分光光度法测硫酸根含量,另取一份用30%双氧水氧化然后在次测定硫酸根,两次之差为亚硫酸根含量。
可是结果却是氧化后的样测定硫酸根时比第一次含量低~求各位帮我分析分析这种情况,万分感谢!!!
另外,由于活性焦中负载了金属离子,如铜,铁等~洗出液有明显的金属离子颜色,用分光光度法应该是有影响的吧。有没有其他的化学方法能很好的测定呢?
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_春歌_

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我建议的方法:加非氧化性强酸,将亚硫酸根变成二氧化硫,手机气体可测其含量;剩下的硫酸根如你自己的方法可测或是通过沉淀(硫酸钡)法来测含量。
你的方法分析:分光光度计测的是溶液体相浓度最大的离子的浓度,如果硫酸根离子不是最大浓度的那种离子,测得的结果就是其他离子的浓度。另外,对于你的方法,我的理解是,即使测得的是硫酸根离子的浓度,那也是沉淀生成后多余的硫酸根离子,那也是极微量的。这样的精度分光光度计很难做到(很难测得溶度积以下的极稀的硫酸根离子的浓度)。至于二者对比说后者比前者的浓度小,可能的解释是,测得的浓度根本就不是,或者不能代表是硫酸根离子的浓度。
穷则独善其身,达则兼济天下。
4楼2015-09-04 14:14:25
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longyi706565

金虫 (正式写手)

能简单说下你的”氯化钡沉淀分光光度法“做法吗?这个做法好像不止一种。
2楼2015-09-04 13:21:14
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messi1992

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-04 13:21:14
能简单说下你的”氯化钡沉淀分光光度法“做法吗?这个做法好像不止一种。

取10ml样,加入缓冲溶液,然后加入氯化钡沉淀,测5分钟时吸光度~之前是先做好标线的  ~   不知道我在氧化亚硫酸根的时候加的30%双氧水浓度太高了,会对硫酸钡的沉淀产生影响,关键是我水样里面有金属离子的颜色,应该会对吸光度有大的干扰吧
3楼2015-09-04 14:08:14
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messi1992

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by _春歌_ at 2015-09-04 14:14:25
我建议的方法:加非氧化性强酸,将亚硫酸根变成二氧化硫,手机气体可测其含量;剩下的硫酸根如你自己的方法可测或是通过沉淀(硫酸钡)法来测含量。
你的方法分析:分光光度计测的是溶液体相浓度最大的离子的浓度, ...

亚硫酸根的含量用二氧化硫气体来测的话误差会很大吧,液体里面亚硫酸的浓度并不高。在测硫酸根时加入过量的氯化钡,吸光度应该是硫酸钡沉淀的相对含量,通过标线应该能测定硫酸根含量。请问有什么化学方法吗?光度法的话因为有金属离子的存在,误差也挺大,而采用氯化钡沉淀法又太繁琐
5楼2015-09-04 15:23:28
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