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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zmwzebra

铁虫 (初入文坛)

[交流] 请教高人,Pd催化剂有负峰,怎么回事?

Pd/γ-Al2O3在1000C高温焙烧后,XPS结果显示Pd处于氧化态PdO形式,做H2-TPR,发现有负峰,怎么解释?
H2-TPR实验条件,
1)200C 下Ar吹扫;
2)50-900C程序升温还原;
样品没有做还原预处理,Pd处于氧化态。
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zmwzebra

铁虫 (初入文坛)

负峰位置为80C
2楼2008-08-25 21:18:53
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zj100029

铜虫 (初入文坛)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢提示!
氧化钯的分解温度为790摄氏度左右,1100摄氏度老化后催化剂上会生成单质钯,在做氢气TPR时,低温时氢气会吸附在单质钯上,温度较高时氢气会脱附,所以产生负峰,文献上很多的
3楼2008-08-26 02:19:41
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS

吸附峰,哈哈
rackywan
4楼2008-08-26 07:55:53
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wang_jiyuan

铜虫 (初入文坛)

比较合理的解释


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
PdO在室温甚至0 ℃以下即易被还原成较稳定的PdHx物种,该物种分解脱氢后在60~80 ℃附近形成倒峰。
详见参考文献:
Wang C B, Lin H K, Ho C M. Effects of the addition of titania on the thermal characterization of alumina-supported palladium[J]. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2002, 180: 285–291.
5楼2008-08-26 09:23:42
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songhaiyan21

金虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
不要注意那个细节了,tpr谱图能做的很漂亮的没有多少,如果这个负峰很小,可以忽略,对结果分析没有啥大的影响,很可能是基线不稳造成的。
满目山河空念远,不如怜取眼前人!
6楼2008-08-26 09:38:38
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zmwzebra

铁虫 (初入文坛)

XPS结果显示是氧化态,难道1000deg.C下老化后,PdO容易还原成为单质Pd,吸附H2,生成PdH2?

那么Pd负载fresh新鲜样品上,相同TPR条件下没有见到负峰?这又是为什么?

谢谢大家了
7楼2008-08-27 22:41:10
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zmwzebra

铁虫 (初入文坛)

新鲜样品的PdO颗粒比老化样品不是更容易在室温下被H2还原?
8楼2008-08-27 22:44:02
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zj100029

铜虫 (初入文坛)

老化后样品的负峰还是很大的,忽略不了。新鲜钯催化剂是没有负峰的,老化后有。所以我觉的是因为老化后催化剂中出现了单质的钯,低温时单质钯在TPR过程中吸附氢气,产生氢化钯物种,温度升高时氢化钯物种分解,释放出氢气,产生负峰。
至于老化后催化剂XPS结果显示不存在单质钯,确实让人费解。
9楼2008-08-27 23:24:42
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zmwzebra

铁虫 (初入文坛)

XPS结果确实是氧化态,TPR过程中,难道1000deg.C老化后的PdO晶粒在80deg.C前就被还原成为单质Pd?

而且文献里面出现倒峰的Pd催化剂都是在TPR前期的预处理中进行了还原,Pd处于还原态。

老化Pd后,大晶粒的Pd难道比新鲜样品对H2更有储存能力?


想不通啊、
10楼2008-08-28 22:43:07
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