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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教高人，Pd催化剂有负峰，怎么回事？
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zmwzebra

铁虫 (初入文坛)

[交流] 请教高人，Pd催化剂有负峰，怎么回事？

Pd/γ－Al2O3在1000C高温焙烧后，XPS结果显示Pd处于氧化态PdO形式，做H2-TPR，发现有负峰，怎么解释？
H2-TPR实验条件，
1）200C 下Ar吹扫；
2）50-900C程序升温还原；
样品没有做还原预处理，Pd处于氧化态。
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1楼 2008-08-25 21:17:34
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zmwzebra

铁虫 (初入文坛)
负峰位置为80C
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2楼2008-08-25 21:18:53
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zj100029

铜虫 (初入文坛)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢提示！
氧化钯的分解温度为790摄氏度左右，1100摄氏度老化后催化剂上会生成单质钯，在做氢气TPR时，低温时氢气会吸附在单质钯上，温度较高时氢气会脱附，所以产生负峰，文献上很多的
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3楼2008-08-26 02:19:41
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racky

铁杆木虫 (正式写手)

TS
吸附峰，哈哈
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rackywan
4楼2008-08-26 07:55:53
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wang_jiyuan

铜虫 (初入文坛)

比较合理的解释

★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
PdO在室温甚至0 ℃以下即易被还原成较稳定的PdHx物种，该物种分解脱氢后在60～80 ℃附近形成倒峰。
详见参考文献：
Wang C B, Lin H K, Ho C M. Effects of the addition of titania on the thermal characterization of alumina-supported palladium[J]. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2002, 180: 285–291.
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5楼2008-08-26 09:23:42
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songhaiyan21

金虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
不要注意那个细节了，tpr谱图能做的很漂亮的没有多少，如果这个负峰很小，可以忽略，对结果分析没有啥大的影响，很可能是基线不稳造成的。
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满目山河空念远，不如怜取眼前人！
6楼2008-08-26 09:38:38
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zmwzebra

铁虫 (初入文坛)
XPS结果显示是氧化态，难道1000deg.C下老化后，PdO容易还原成为单质Pd，吸附H2，生成PdH2？

那么Pd负载fresh新鲜样品上，相同TPR条件下没有见到负峰？这又是为什么？

谢谢大家了
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7楼2008-08-27 22:41:10
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zmwzebra

铁虫 (初入文坛)
新鲜样品的PdO颗粒比老化样品不是更容易在室温下被H2还原？
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8楼2008-08-27 22:44:02
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zj100029

铜虫 (初入文坛)
老化后样品的负峰还是很大的，忽略不了。新鲜钯催化剂是没有负峰的，老化后有。所以我觉的是因为老化后催化剂中出现了单质的钯，低温时单质钯在TPR过程中吸附氢气，产生氢化钯物种，温度升高时氢化钯物种分解，释放出氢气，产生负峰。
至于老化后催化剂XPS结果显示不存在单质钯，确实让人费解。
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9楼2008-08-27 23:24:42
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zmwzebra

铁虫 (初入文坛)
XPS结果确实是氧化态，TPR过程中，难道1000deg.C老化后的PdO晶粒在80deg.C前就被还原成为单质Pd？

而且文献里面出现倒峰的Pd催化剂都是在TPR前期的预处理中进行了还原，Pd处于还原态。

老化Pd后，大晶粒的Pd难道比新鲜样品对H2更有储存能力？


想不通啊、
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10楼2008-08-28 22:43:07
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