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chem056

木虫 (著名写手)

[交流] 合成ZSM-5分子筛,求高手指导

我用正硅酸乙酯,硝酸铝,TPABr,NaOH合成ZSM-5,配比为3.5 SiO2:0.025 Al2O3:0.5 TPABr:0.25 Na2O:120 H2O,先将硝酸铝、NaOH和TPABr溶解在定量的去离子水中,搅拌10min,然后再逐滴滴加正硅酸乙酯,搅拌2h,然后放入水热合成釜中180℃晶化24h,完毕后,发现在聚四氟内衬中溶液顶部有白色结块,一捏就碎,洗涤过滤后焙烧500度,成了灰褐色,XRD谱图是ZSM-5但是结晶度不高,求指导。谢谢
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snowten

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
关键还是配方,我觉得碱度还是低了些,导致结晶度不高,烧后发灰。ZSM—5还是比较好合成的,文献很多。另外一般不用层析柱硅胶,用硅胶的话一般用粗孔硅胶。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
11楼2015-09-08 19:06:29
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luoyi286

禁虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
chem056: 金币+10 2015-09-05 10:56:16
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-09-07 10:01:00
本帖内容被屏蔽

2楼2015-09-04 22:32:08
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chem056

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luoyi286 at 2015-09-04 22:32:08
是静态还是动态?ZSM-5应该很容易合成,180℃是不是有点高。褐色可能是因为有无定型相的存在,焙烧温度一般550℃左右。看你实验目的是干啥了,如果只是要得到ZSM-5分子筛,而不是调形貌或者晶化条件的考察,降低晶化 ...

谢谢,是静态晶化。我刚接触这一方面,有好多不懂的地方。我合成出来有白色块状的固体。我就是单纯想合成出来ZSM-5作反应。我还用KOH做碱源,合成过一次,里面有一块很硬 的固体,用水洗,有点透明状,刚接触,哟很多不懂的地方,希望您多多指教。还有我用的硅源是正硅酸乙酯,换成硅溶胶会不会好一点?
3楼2015-09-05 11:02:40
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温心若水

版主 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
chem056: 金币+6, 谢谢 2015-09-07 15:46:46
硝酸铝的酸性还是太强了,一般很少用硝酸铝!可以用异丙醇铝或者是偏铝酸钠来代替!
6楼2015-09-07 11:54:58
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