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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 合成ZSM-5分子筛，求高手指导
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chem056

木虫 (著名写手)

[交流] 合成ZSM-5分子筛，求高手指导

我用正硅酸乙酯，硝酸铝，TPABr，NaOH合成ZSM-5，配比为3.5 SiO2:0.025 Al2O3:0.5 TPABr:0.25 Na2O:120 H2O，先将硝酸铝、NaOH和TPABr溶解在定量的去离子水中，搅拌10min，然后再逐滴滴加正硅酸乙酯，搅拌2h，然后放入水热合成釜中180℃晶化24h，完毕后，发现在聚四氟内衬中溶液顶部有白色结块，一捏就碎，洗涤过滤后焙烧500度，成了灰褐色，XRD谱图是ZSM-5但是结晶度不高，求指导。谢谢
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1楼 2015-09-03 15:12:48
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luoyi286

禁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
chem056: 金币+10 2015-09-05 10:56:16
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-09-07 10:01:00
本帖内容被屏蔽
2楼2015-09-04 22:32:08
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chem056

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by luoyi286 at 2015-09-04 22:32:08
是静态还是动态？ZSM-5应该很容易合成，180℃是不是有点高。褐色可能是因为有无定型相的存在，焙烧温度一般550℃左右。看你实验目的是干啥了，如果只是要得到ZSM-5分子筛，而不是调形貌或者晶化条件的考察，降低晶化 ...

谢谢，是静态晶化。我刚接触这一方面，有好多不懂的地方。我合成出来有白色块状的固体。我就是单纯想合成出来ZSM-5作反应。我还用KOH做碱源，合成过一次，里面有一块很硬 的固体，用水洗，有点透明状，刚接触，哟很多不懂的地方，希望您多多指教。还有我用的硅源是正硅酸乙酯，换成硅溶胶会不会好一点？
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3楼2015-09-05 11:02:40
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温心若水

版主 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
chem056: 金币+6, 谢谢 2015-09-07 15:46:46
硝酸铝的酸性还是太强了，一般很少用硝酸铝！可以用异丙醇铝或者是偏铝酸钠来代替！
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6楼2015-09-07 11:54:58
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snowten

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
关键还是配方，我觉得碱度还是低了些，导致结晶度不高，烧后发灰。ZSM—5还是比较好合成的，文献很多。另外一般不用层析柱硅胶，用硅胶的话一般用粗孔硅胶。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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11楼2015-09-08 19:06:29
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普通回帖

chem056

木虫 (著名写手)
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4楼2015-09-05 20:13:26
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yjk2008
★ ★
chem056: 金币+2 2015-09-07 15:46:15
5楼2015-09-05 20:39:16
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chem056

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 温心若水 at 2015-09-07 11:54:58
硝酸铝的酸性还是太强了，一般很少用硝酸铝！可以用异丙醇铝或者是偏铝酸钠来代替！

谢谢，我换成偏铝酸钠试试
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7楼2015-09-07 15:47:03
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yajunji

新虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
chem056: 金币+10, 谢谢 2015-09-08 18:26:48
我大概看了一下你的合成配比及步骤。合成步骤没什么问题。对于你说的比较硬的固体，十有八九是二氧化硅。出现二氧化硅多半也是由于硅源添加方式不对，硅源应滴加。另外你应好好看看文献，考虑一下各种原料配比。估计你合成过程就是这出问题了。我之前什么结构导向剂都没用就很容易合成出来了。而且各种参数都很好。

发自小木虫Android客户端
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8楼2015-09-07 22:55:33
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chem056

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yajunji at 2015-09-07 22:55:33
我大概看了一下你的合成配比及步骤。合成步骤没什么问题。对于你说的比较硬的固体，十有八九是二氧化硅。出现二氧化硅多半也是由于硅源添加方式不对，硅源应滴加。另外你应好好看看文献，考虑一下各种原料配比。估计 ...

你好，谢谢您的回复！我看文献有用硅胶还有用硅溶胶的，我想问一下，硅胶一般都是什么规格的？我这么兴学校领了硅胶，上面写着层析用的
这种硅胶可以吗？还是要用特定的硅胶？
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9楼2015-09-08 18:28:26
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匿名
本帖仅楼主可见
10楼2015-09-08 18:52:50
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