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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：丙烯酰胺内阻聚剂的测定
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qiuqiubao

金虫 (小有名气)

[求助] 求助：丙烯酰胺内阻聚剂的测定 已有1人参与

AAm（丙烯酰胺）分析中MHQ（对羟基苯甲醚
）含量值，求助大家：
1、供应商提供了一个不含MHQ的样品，和固体的MHQ，让我们来根据需要量添加相应的MHQ浓度，进气相色谱检测实际的MHQ浓度。
2、实验室设备：GC-2010，FID，分析不含MHQ样品，却检测出MHQ%=0.0005%，因为原液是50%AAM，所以换算成ppm是2.5.。
3、配置20ppm的MHQ加入至50%的AAm中，却检测出MHQ%=0.0058%，换算成ppm是29.
     配置方法是这样的：取0.0098gMHQ固体加入到500g的50%AAm原液中。
3、配置30ppm的MHQ加入至50%的AAm中，却检测出MHQ%=0.0083%，换算成ppm是41.5.
    配置方法是这样的：取0.0150MHQ固体加入到500g的50%AAm原液中。
现在的问题有几点：
1、供应商说是不含MHQ，可实验室分析出含MHQ，且含量是2.5ppm
2、20\30ppm的配置方法是正确的吗？可为什么进样检测后，结果相差很大。明明是20ppm，可结果却是29ppm、30ppm的结果也如此。
这是为什呢，寻求可帮助的人帮忙指点一下呢。
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1楼 2015-09-02 23:38:17
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qiuqiubao

金虫 (小有名气)
qiuqiubao: 回帖置顶 2015-09-03 12:41:54
供应商设备：分光光度计
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2楼2015-09-02 23:39:12
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xjc635

木虫 (著名写手)
是不是含量过低，气相不适合？

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3楼2015-09-03 07:15:30
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xjc635

木虫 (著名写手)
你怎么折算ppm的

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4楼2015-09-03 07:21:19
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qiuqiubao: 金币+1, ★有帮助 2015-09-03 12:37:00
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiuqiubao at 2015-09-02 23:39:12
供应商设备：分光光度计

你的意思是说供应商是用分光光度计测得的结果吗？？
分光光度计没有那么高的灵敏度，结果不可信。
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5楼2015-09-03 09:58:03
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qiuqiubao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xjc635 at 2015-09-03 07:15:30
是不是含量过低，气相不适合？

不会，之前我们一直都做的好好的，就最近开始已经连续出现了2次超标的现象了，之前还有次偏低的情况。
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6楼2015-09-03 12:28:06
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qiuqiubao

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xjc635 at 2015-09-03 07:21:19
你怎么折算ppm的

我们配制的时候，是0.5g原液，用Acetone稀释至5g，分装到自动进样架上进样1ul。计算ppm是，用面积百分浓度Area%*50%（浓度）*10000
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7楼2015-09-03 12:30:59
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qiuqiubao

金虫 (小有名气)
qiuqiubao: 回帖置顶 2015-09-06 16:50:37
引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-03 09:58:03
你的意思是说供应商是用分光光度计测得的结果吗？？
分光光度计没有那么高的灵敏度，结果不可信。...

供应商是分光光度计。
问题是： 公司从上到下，到采购，都认为供应商的结果是稳定，是好的。
我们的结果经常有浮动，所以，就不停的让我们做供应商提供的样品。
现在我的困惑是：为什么我的GC在分析MHQ的时候，和我实际配的浓度：20ppm，差了6个ppm。而30ppm，差了近10个ppm。是我仪器有偏差了吗？可我做了重现性和再线性，误差都在2%以内。
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8楼2015-09-03 12:35:43
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qiuqiubao

金虫 (小有名气)
有高人能帮忙解答吗？我将不胜感激。
今天，又做了一遍20ppm样，得出的结果是： Area%：0.0055%。和9月2日检出的0.0058%，差了0.0003%。
1、乘以50%浓度后折算成的ppm，差了1.5ppm。
2、为什么和我理论上配的20ppm差那么多呢？
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9楼2015-09-06 16:56:06
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一路在成长

铁虫 (初入文坛)
找到答案了么

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10楼2019-11-15 21:19:42
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