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qiuqiubao

金虫 (小有名气)

[求助] 求助:丙烯酰胺内阻聚剂的测定 已有1人参与

AAm(丙烯酰胺)分析中MHQ(对羟基苯甲醚
)含量值,求助大家:
1、供应商提供了一个不含MHQ的样品,和固体的MHQ,让我们来根据需要量添加相应的MHQ浓度,进气相色谱检测实际的MHQ浓度。
2、实验室设备:GC-2010,FID,分析不含MHQ样品,却检测出MHQ%=0.0005%,因为原液是50%AAM,所以换算成ppm是2.5.。
3、配置20ppm的MHQ加入至50%的AAm中,却检测出MHQ%=0.0058%,换算成ppm是29.
     配置方法是这样的:取0.0098gMHQ固体加入到500g的50%AAm原液中。
3、配置30ppm的MHQ加入至50%的AAm中,却检测出MHQ%=0.0083%,换算成ppm是41.5.
    配置方法是这样的:取0.0150MHQ固体加入到500g的50%AAm原液中。
现在的问题有几点:
1、供应商说是不含MHQ,可实验室分析出含MHQ,且含量是2.5ppm
2、20\30ppm的配置方法是正确的吗?可为什么进样检测后,结果相差很大。明明是20ppm,可结果却是29ppm、30ppm的结果也如此。
这是为什呢,寻求可帮助的人帮忙指点一下呢。
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qiuqiubao

金虫 (小有名气)

qiuqiubao: 回帖置顶 2015-09-03 12:41:54
供应商设备:分光光度计
2楼2015-09-02 23:39:12
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qiuqiubao

金虫 (小有名气)

qiuqiubao: 回帖置顶 2015-09-06 16:50:37
引用回帖:
5楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-03 09:58:03
你的意思是说供应商是用分光光度计测得的结果吗??
分光光度计没有那么高的灵敏度,结果不可信。...

供应商是分光光度计。
问题是: 公司从上到下,到采购,都认为供应商的结果是稳定,是好的。
我们的结果经常有浮动,所以,就不停的让我们做供应商提供的样品。
现在我的困惑是:为什么我的GC在分析MHQ的时候,和我实际配的浓度:20ppm,差了6个ppm。而30ppm,差了近10个ppm。是我仪器有偏差了吗?可我做了重现性和再线性,误差都在2%以内。
8楼2015-09-03 12:35:43
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xjc635

木虫 (著名写手)

是不是含量过低,气相不适合?

发自小木虫Android客户端
3楼2015-09-03 07:15:30
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xjc635

木虫 (著名写手)

4楼2015-09-03 07:21:19
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qiuqiubao: 金币+1, 有帮助 2015-09-03 12:37:00
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiuqiubao at 2015-09-02 23:39:12
供应商设备:分光光度计

你的意思是说供应商是用分光光度计测得的结果吗??
分光光度计没有那么高的灵敏度,结果不可信。
5楼2015-09-03 09:58:03
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qiuqiubao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xjc635 at 2015-09-03 07:15:30
是不是含量过低,气相不适合?

不会,之前我们一直都做的好好的,就最近开始已经连续出现了2次超标的现象了,之前还有次偏低的情况。
6楼2015-09-03 12:28:06
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qiuqiubao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xjc635 at 2015-09-03 07:21:19
你怎么折算ppm的

我们配制的时候,是0.5g原液,用Acetone稀释至5g,分装到自动进样架上进样1ul。计算ppm是,用面积百分浓度Area%*50%(浓度)*10000
7楼2015-09-03 12:30:59
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qiuqiubao

金虫 (小有名气)

有高人能帮忙解答吗?我将不胜感激。
今天,又做了一遍20ppm样,得出的结果是: Area%:0.0055%。和9月2日检出的0.0058%,差了0.0003%。
1、乘以50%浓度后折算成的ppm,差了1.5ppm。
2、为什么和我理论上配的20ppm差那么多呢?
9楼2015-09-06 16:56:06
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一路在成长

铁虫 (初入文坛)

10楼2019-11-15 21:19:42
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