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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 硅胶柱断层原因分析
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麦子的心

金虫 (小有名气)

[求助] 硅胶柱断层原因分析 已有7人参与

石油醚湿法装柱，上样后用石油醚冲了300体积，之后换成了石油醚/二氯甲烷=5：1，然后柱子就断层了（常压柱）。求助各位指点迷津，为什么会断层呢？
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在科研的土地上开出一朵奇葩的花！
1楼 2015-09-02 19:41:38
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chenruixi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-05 19:57:42
二氯甲烷和硅胶作用放热，就容易断裂，上样之前硅胶柱压实，会好一些

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2楼2015-09-02 20:16:18
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tongbihai

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-08 19:49:19
二氯甲烷沸点低，可以换成氯仿或者乙酸乙酯会好些。断层还有一个原因是装柱时分批装的，这样不同批次之间容易断层
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9楼2015-09-06 12:09:43
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yuhaiqian

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-08 19:49:24
湿法撞柱子，上面用气泵加压，压实，不知道你是用的硅胶H还是200-300目，硅胶H墩一下就好了，200-300得使劲加压压实，
你的核心问题楼上说的对，溶剂放热，二氯甲烷的沸点太低了，氯仿，你值得拥有，不知道楼主在哪儿，二氯甲烷沸点只有39摄氏度把，，，，，稍微一热，你懂得
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混毕业~~~~~~~~~
10楼2015-09-08 19:22:04
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yuyue7176

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-05 19:57:49
可能是你上柱之前有气泡，也有可能你这个流动相比例换的梯度有点大，从纯石油醚一下子换到了5：1，就和和楼上说的一样，两者放热了，导致断层了，建议你换流动相比例是尽量使上一部分的流动相冲干净，个人觉得石油醚和丙酮系统也容易断层
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3楼2015-09-03 09:06:25
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菠菜哥

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-08 19:49:09
柱子没压实，或者里边有气泡。当溶剂变化时会产生溶剂交换热，然后就会出现断层。
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格物，致知，诚意，正心，修身，齐家，治国，平天下！
7楼2015-09-06 10:48:40
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普通回帖

麦子的心

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yuyue7176 at 2015-09-03 09:06:25
可能是你上柱之前有气泡，也有可能你这个流动相比例换的梯度有点大，从纯石油醚一下子换到了5：1，就和和楼上说的一样，两者放热了，导致断层了，建议你换流动相比例是尽量使上一部分的流动相冲干净，个人觉得石油醚 ...

用氯仿代替二氯甲烷是不是会好些呢？
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在科研的土地上开出一朵奇葩的花！
4楼2015-09-05 10:50:27
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麦子的心

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chenruixi at 2015-09-02 20:16:18
二氯甲烷和硅胶作用放热，就容易断裂，上样之前硅胶柱压实，会好一些

湿法上柱怎样才能让硅胶压实些？
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在科研的土地上开出一朵奇葩的花！
5楼2015-09-05 10:51:36
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良辰1314521

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-05 19:57:57
引用回帖:
5楼: Originally posted by 麦子的心 at 2015-09-05 10:51:36
湿法上柱怎样才能让硅胶压实些？...

冲柱子的时候，加压，不过一旦加压，就不能撤下来了，不然，流速会很慢
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6楼2015-09-05 18:53:32
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awardme

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-08 19:49:14
流动相切换要求逐步过渡
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8楼2015-09-06 11:41:59
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