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麦子的心

金虫 (小有名气)

[求助] 硅胶柱断层原因分析已有7人参与

石油醚湿法装柱,上样后用石油醚冲了300体积,之后换成了石油醚/二氯甲烷=5:1,然后柱子就断层了(常压柱)。求助各位指点迷津,为什么会断层呢?
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chenruixi

金虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-05 19:57:42
二氯甲烷和硅胶作用放热,就容易断裂,上样之前硅胶柱压实,会好一些

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2楼2015-09-02 20:16:18
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tongbihai

木虫 (职业作家)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-08 19:49:19
二氯甲烷沸点低,可以换成氯仿或者乙酸乙酯会好些。断层还有一个原因是装柱时分批装的,这样不同批次之间容易断层
9楼2015-09-06 12:09:43
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yuhaiqian

铜虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-08 19:49:24
湿法撞柱子,上面用气泵加压,压实,不知道你是用的硅胶H还是200-300目,硅胶H墩一下就好了,200-300得使劲加压压实,
你的核心问题楼上说的对,溶剂放热,二氯甲烷的沸点太低了,氯仿,你值得拥有,不知道楼主在哪儿,二氯甲烷沸点只有39摄氏度把,,,,,稍微一热,你懂得
混毕业~~~~~~~~~
10楼2015-09-08 19:22:04
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yuyue7176

木虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-05 19:57:49
可能是你上柱之前有气泡,也有可能你这个流动相比例换的梯度有点大,从纯石油醚一下子换到了5:1,就和和楼上说的一样,两者放热了,导致断层了,建议你换流动相比例是尽量使上一部分的流动相冲干净,个人觉得石油醚和丙酮系统也容易断层
3楼2015-09-03 09:06:25
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菠菜哥

金虫 (正式写手)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-08 19:49:09
柱子没压实,或者里边有气泡。当溶剂变化时会产生溶剂交换热,然后就会出现断层。
格物,致知,诚意,正心,修身,齐家,治国,平天下!
7楼2015-09-06 10:48:40
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麦子的心

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yuyue7176 at 2015-09-03 09:06:25
可能是你上柱之前有气泡,也有可能你这个流动相比例换的梯度有点大,从纯石油醚一下子换到了5:1,就和和楼上说的一样,两者放热了,导致断层了,建议你换流动相比例是尽量使上一部分的流动相冲干净,个人觉得石油醚 ...

用氯仿代替二氯甲烷是不是会好些呢?
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4楼2015-09-05 10:50:27
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麦子的心

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chenruixi at 2015-09-02 20:16:18
二氯甲烷和硅胶作用放热,就容易断裂,上样之前硅胶柱压实,会好一些

湿法上柱怎样才能让硅胶压实些?
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5楼2015-09-05 10:51:36
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良辰1314521

新虫 (小有名气)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-05 19:57:57
引用回帖:
5楼: Originally posted by 麦子的心 at 2015-09-05 10:51:36
湿法上柱怎样才能让硅胶压实些?...

冲柱子的时候,加压,不过一旦加压,就不能撤下来了,不然,流速会很慢
6楼2015-09-05 18:53:32
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awardme

新虫 (初入文坛)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2015-09-08 19:49:14
流动相切换要求逐步过渡
8楼2015-09-06 11:41:59
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