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杨欢_陕西

新虫 (初入文坛)

[求助] 利用HPLC分析三种咪唑类物质,分不开,且基本无保留如何解决 已有4人参与

我利用HPLC测试咪唑,咪唑-2-甲醛,2,2’-联咪唑这三种物质的时候,所用的色谱柱是岛津inertsustain C18d 3um, 3.0*100mm的色谱柱,流动相A:甲酸+乙腈+水,B:水+乙腈,梯度洗脱,但是咪唑类物质基本在水的峰周围出来,甚至比水更快出峰,混合样品中他们几个也没有分离开。如何解决?是否可以通过调整流动相来解决问题。
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  • 2015-09-02 16:14:12, 452.11 K

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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 杨欢_陕西 at 2015-09-03 09:21:04
我的这些条件都是按照文献报道进行的,岛津说是柱子错了,要给我换成hilic类型的色谱柱,同时有老师建议加入七氟丁酸

HILIC的话,那就对了,可能会分开,它和普通色谱柱根本不是一个类型的。
如果不想换柱子,那就换成中性或者偏碱性的流动相,或者直接用离子对,应该也可以分开。
6楼2015-09-03 09:40:05
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whge20096918

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
调流动相偏碱性。
酸性在流动相都成盐了,成盐后极性这么大,还能保留
2楼2015-09-02 17:20:51
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
也可以加烷基磺酸盐类的离子对试剂试试
3楼2015-09-02 19:28:00
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
缓冲液用错了,应该是碱或许能有保留,
4楼2015-09-03 08:27:46
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