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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 利用HPLC分析三种咪唑类物质，分不开，且基本无保留如何解决
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杨欢_陕西

新虫 (初入文坛)

[求助] 利用HPLC分析三种咪唑类物质，分不开，且基本无保留如何解决 已有4人参与

我利用HPLC测试咪唑，咪唑-2-甲醛，2,2’-联咪唑这三种物质的时候，所用的色谱柱是岛津inertsustain C18d 3um, 3.0*100mm的色谱柱，流动相A：甲酸+乙腈+水，B：水+乙腈，梯度洗脱，但是咪唑类物质基本在水的峰周围出来，甚至比水更快出峰，混合样品中他们几个也没有分离开。如何解决？是否可以通过调整流动相来解决问题。
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  • 附件 1 : HPLC-1.pdf
    • 2015-09-02 16:14:12, 452.11 K

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1楼 2015-09-02 16:16:26
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whge20096918

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
调流动相偏碱性。
酸性在流动相都成盐了，成盐后极性这么大，还能保留
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2楼2015-09-02 17:20:51
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
也可以加烷基磺酸盐类的离子对试剂试试
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3楼2015-09-02 19:28:00
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da1234mao

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
缓冲液用错了，应该是碱或许能有保留，
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4楼2015-09-03 08:27:46
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杨欢_陕西

新虫 (初入文坛)
我的这些条件都是按照文献报道进行的，岛津说是柱子错了，要给我换成hilic类型的色谱柱，同时有老师建议加入七氟丁酸

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2015-09-03 09:21:04
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by 杨欢_陕西 at 2015-09-03 09:21:04
我的这些条件都是按照文献报道进行的，岛津说是柱子错了，要给我换成hilic类型的色谱柱，同时有老师建议加入七氟丁酸

HILIC的话，那就对了，可能会分开，它和普通色谱柱根本不是一个类型的。
如果不想换柱子，那就换成中性或者偏碱性的流动相，或者直接用离子对，应该也可以分开。
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6楼2015-09-03 09:40:05
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杨欢_陕西

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-03 09:40:05
HILIC的话，那就对了，可能会分开，它和普通色谱柱根本不是一个类型的。
如果不想换柱子，那就换成中性或者偏碱性的流动相，或者直接用离子对，应该也可以分开。...

恩，离子对试剂我也买了，同时岛津也答应给我重新免费更换色谱柱，我想两个都尝试哈！我现在有个最大的问题就是：没有文献参考洗脱条件等，听我们这边帮我操作的老师说要自己建立色谱分离及分析方法的前期探索相当困难，我之前没有做过分析，所以不知道所谓的相当困难是有多困难，时间一般得多久才能解决问题？
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7楼2015-09-06 09:16:02
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longyi706565

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 杨欢_陕西 at 2015-09-06 09:16:02
恩，离子对试剂我也买了，同时岛津也答应给我重新免费更换色谱柱，我想两个都尝试哈！我现在有个最大的问题就是：没有文献参考洗脱条件等，听我们这边帮我操作的老师说要自己建立色谱分离及分析方法的前期探索相当 ...

你如果只是分这3个东西应该还是比较好做的。
还是先做了再说吧，慢慢来，不要把困难想得太多了
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8楼2015-09-06 09:18:22
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杨欢_陕西

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-03 09:40:05
HILIC的话，那就对了，可能会分开，它和普通色谱柱根本不是一个类型的。
如果不想换柱子，那就换成中性或者偏碱性的流动相，或者直接用离子对，应该也可以分开。...

老师，您见过HPLC分析咪唑这些小分子物质的相关文献不？有的话能否分享
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9楼2015-09-06 09:18:43
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杨欢_陕西

新虫 (初入文坛)
archbishop: 化学化工区禁止留下联系方式。请站内联系，谢谢。 2015-09-06 17:04:15
引用回帖:
8楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-09-06 09:18:22
你如果只是分这3个东西应该还是比较好做的。
还是先做了再说吧，慢慢来，不要把困难想得太多了...

恩，好的。我也觉得哪个实验能现成的方法给你直接分析测定啊！那样貌似也没有意义。好的谢谢您。
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10楼2015-09-06 09:23:29
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