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liyd19831121

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】5-羟甲基糠醛的测定方法

我自己合成的聚葡萄糖,要测其5-羟甲基糠醛的含量,在篇资料上看到在283nm下用蒸馏水做空白试验,测吸光值就可以用一公式算出,我按这方法怎么吸光度是负值哦?

[ Last edited by sugl on 2009-4-1 at 21:27 ]
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moontrace

金虫 (初入文坛)

一般应该用溶剂作空白吧?
2楼2008-08-25 10:27:18
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kangyumin

金虫 (小有名气)

用这个方法


kidy008(金币+1,VIP+0):热心助人,奖励金币一个,欢迎常顾食品版,谢谢~~!
1.仪器与试剂:
1.1仪器
紫外分光光度计,测定284nm和336nm处的吸光度A值
1.2试剂
(1)Carrez溶液Ⅰ:用水溶解15gK4Fe(CN)6•3H2O,定容于100ml。
(2)Carrez溶液Ⅱ:用水溶解30g        Zn(Ac)2•2H2O,并定容至100ml。
(3)NaHSO3溶液:0.20%。用水溶解0.20g NaHSO3,并稀释至100ml。必要时可按1+1稀释。每天新配制。
2.试验过程
准确称取约5g糖浆到一个小烧杯中,用25ml纯水分次转移至50ml容量瓶中。用1000ul微量进样器吸取500ul Carrez溶液Ⅰ于容量瓶中,充分混匀。将微量进样器用纯水清洗干净,吸取500ul Carrez溶液Ⅱ于容量瓶中,充分混匀。用水稀释到刻度。可滴几滴乙醇防止起泡。用中速定性滤纸过滤样液,用前10ml样液洗涤滤纸,用滤液洗涤收集滤液用烧杯。弃去前10ml滤液。
向两支25ml比色管中分别加入5ml滤液。向其中一支比色管中加入5ml水作为样液,另一支加入5ml 0.20% NaHSO3溶液作为参照液。将两支比色管充分混匀。
以加入NaHSO3溶液的比色管为参照,用1×1cm比色皿分别测定样液在284nm和336nm处的吸光度A值。若A>0.6用水稀释样品。用0.1% NaHSO3溶液稀释参照液。
3.计算
   甲基糠醛(HMF)(mg/kg)=(A284-A336)×149.7×5/样重(g)
因子=149.7=(126/16.830)(1000①/1000②)(1000③/5)
其中126为HMF的分子量;16.830为HMF在284nm处的摩尔吸光度系数;1000①=mg/g;1000②=ml/l;1000③=报告的糖浆克数;5=样品重量。
3楼2008-08-27 14:09:12
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shwei1211


kidy008(金币+1,VIP+0):热心助人,奖励金币一个,欢迎常顾食品版,谢谢~~!
5-HMF 检测方法,可以网上搜索
4楼2008-09-28 10:14:29
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yaoshi599

银虫 (正式写手)


kidy008(金币+1,VIP+0):热心助人,奖励金币一个,欢迎常顾食品版,谢谢~~!
中国药典二部 2005年版葡萄糖注射液、以葡萄糖为渗透压调节剂的输液,都有5-HMF 检查方法。
5楼2008-09-29 09:58:53
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yuejh

铁虫 (初入文坛)

还可以用高效液相法,只不过对照品不好买。
6楼2009-04-01 20:17:37
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zsyaoyao

金虫 (小有名气)

我们课题组用离子色谱检测,效果很好
7楼2009-04-17 12:42:55
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