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toddtian

木虫 (正式写手)

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[交流] 求教LiFePO4前驱体的球磨问题

求教：

以碳酸锂、草酸亚铁、葡萄糖、磷酸二氢铵为原料制备LiFePO4，先用湿法球磨，发现以下问题:

以上原料各0.1mol（除糖外大概35g），放入球磨罐，加入酒精5ml（通过量筒加入）进行球磨，球磨结束后发现原料全部黏附在球上、自行结为块状或结块并黏附在罐底。

球磨机为南京大学产的行星球磨机，转速均为322转/min，研磨罐和研磨球分别采用以下材料：
1、聚氨酯罐、钢珠：原料独自结为较大的块状；
2、尼龙罐、钢珠：原料结块在球罐底部
3、尼龙罐、玛瑙球：原料团聚在玛瑙球上很难剥落；

不知道各位是研磨时的情况如何？是不是酒精放得太多了

再者，用有机溶剂湿法研磨与用水做溶剂最大的区别在哪里呢？

望各位赐教

谢谢！！

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1楼 2008-08-25 09:14:06

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rogerwc

木虫 (正式写手)

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乙醇太少
如果罐子没盖严也会造成挥发

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4楼2008-08-30 19:55:38

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shuping1983

木虫 (小有名气)

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★ ★
magicpopo(金币+2,VIP+0):多谢参与讨论！

我觉得是以下几个问题：
1.酒精：料=5：35，酒精量太少，最好是看起来像糊状；
2.自然干燥的话最好用更容易挥发的物质，比如丙酮；
3.聚氨酯罐容易粘料，最好用玛瑙罐不沾料，不锈钢罐也行；
4.不要球磨上就不管了，隔一段时间打开来看看，把粘在罐体上部磨不到的刮下去，如果料太干了再补点溶剂；
5.球磨别太长时间，估计4-5小时就可能会出现楼主说的情况了。
以上是我的观点，你可以试一下，希望对你有用。

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2楼2008-08-25 10:44:24

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