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toddtian

木虫 (正式写手)

[交流] 求教LiFePO4前驱体的球磨问题

求教:

以碳酸锂、草酸亚铁、葡萄糖、磷酸二氢铵为原料制备LiFePO4,先用湿法球磨,发现以下问题:

以上原料各0.1mol(除糖外大概35g),放入球磨罐,加入酒精5ml(通过量筒加入)进行球磨,球磨结束后发现原料全部黏附在球上、自行结为块状或结块并黏附在罐底。

球磨机为南京大学产的行星球磨机,转速均为322转/min,研磨罐和研磨球分别采用以下材料:
1、聚氨酯罐、钢珠:原料独自结为较大的块状;
2、尼龙罐、钢珠:原料结块在球罐底部
3、尼龙罐、玛瑙球:原料团聚在玛瑙球上很难剥落;

不知道各位是研磨时的情况如何?是不是酒精放得太多了

再者,用有机溶剂湿法研磨与用水做溶剂最大的区别在哪里呢?

望各位赐教

谢谢!!
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shuping1983

木虫 (小有名气)

★ ★
magicpopo(金币+2,VIP+0):多谢参与讨论!
我觉得是以下几个问题:
1.酒精:料=5:35,酒精量太少,最好是看起来像糊状;
2.自然干燥的话最好用更容易挥发的物质,比如丙酮;
3.聚氨酯罐容易粘料,最好用玛瑙罐不沾料,不锈钢罐也行;
4.不要球磨上就不管了,隔一段时间打开来看看,把粘在罐体上部磨不到的刮下去,如果料太干了再补点溶剂;
5.球磨别太长时间,估计4-5小时就可能会出现楼主说的情况了。
以上是我的观点,你可以试一下,希望对你有用。
2楼2008-08-25 10:44:24
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cssun

金虫 (初入文坛)

改换蔗糖问题就解决了


magicpopo(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论!
改换蔗糖问题就解决了,要不然只能干磨了。
3楼2008-08-29 08:35:44
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rogerwc

木虫 (正式写手)

乙醇太少
如果罐子没盖严也会造成挥发
4楼2008-08-30 19:55:38
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charin

木虫 (正式写手)

我也觉得酒精太少,我们一般是淹没材料,用玛瑙罐和球,没有问题
5楼2008-09-04 17:25:00
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holdsky28

铁杆木虫 (著名写手)


我也遇到类似的问题,
6楼2008-09-07 16:49:39
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xiaobenxiong

银虫 (小有名气)

酒精量太少了
再就是转速是不是有点快了,个人认为啊,呵呵
7楼2008-09-08 15:30:50
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