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潘阳木虫 (小有名气)
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[求助]
ATRP反应求助 已有1人参与
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| 之前没做过ATRP反应，现在在合成pcl-pdmaema，大分子引发剂：配体PDMETA：CuBr=1:1.5:1.5，溶剂是DMF，反应物溶解性良好。由于实验室除氧条件有限，一直是长时间抽真空充氮气除氧，开始一段时间有超声除溶剂氧（约30min），在加入溴化亚铜后，溶液会有点蓝，随着反应进行变墨绿色。产物做HNMR后有pdmaema段，但聚合度低。后来考虑除氧困难往里面加了点抗坏血酸，抗坏血酸在加入CuBr之前加入，与CuBr量比约为1:1，指导ARGET ATRP反应是用的二价铜，由于还没买二价铜，以为用亚铜也可以，主要是想降低无氧的要求。这样反应时无变蓝变绿现象，刚开始是红棕色，然后是棕色，以为成功了，但做HNMR时发现图谱中无PDMAEMA段的特征峰，且感觉大分子引发剂末端溴连接的甲基信号也几乎没有了，真是隔行如隔山，求大神指导啊，谢谢！ |
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4楼2018-09-20 22:30:59
潘阳
木虫 (小有名气)
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 3481.7
- 散金: 31
- 红花: 1
- 帖子: 246
- 在线: 404.8小时
- 虫号: 1288314
- 注册: 2011-05-07
- 性别: GG
- 专业: 药剂学
2楼2015-08-31 10:02:23
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3楼2016-01-05 21:01:03
5楼2018-09-20 22:31:32