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潘阳

木虫 (小有名气)

[求助] ATRP反应求助 已有1人参与

之前没做过ATRP反应,现在在合成pcl-pdmaema,大分子引发剂:配体PDMETA:CuBr=1:1.5:1.5,溶剂是DMF,反应物溶解性良好。由于实验室除氧条件有限,一直是长时间抽真空充氮气除氧,开始一段时间有超声除溶剂氧(约30min),在加入溴化亚铜后,溶液会有点蓝,随着反应进行变墨绿色。产物做HNMR后有pdmaema段,但聚合度低。后来考虑除氧困难往里面加了点抗坏血酸,抗坏血酸在加入CuBr之前加入,与CuBr量比约为1:1,指导ARGET ATRP反应是用的二价铜,由于还没买二价铜,以为用亚铜也可以,主要是想降低无氧的要求。这样反应时无变蓝变绿现象,刚开始是红棕色,然后是棕色,以为成功了,但做HNMR时发现图谱中无PDMAEMA段的特征峰,且感觉大分子引发剂末端溴连接的甲基信号也几乎没有了,真是隔行如隔山,求大神指导啊,谢谢!
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潘阳

木虫 (小有名气)

咋没人回应呢?别沉了啊
2楼2015-08-31 10:02:23
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shero123

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

3楼2016-01-05 21:01:03
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zyytmxk

新虫 (初入文坛)

溶液变蓝,说明溴化亚铜被氧化成溴化铜了吧本来溴化亚铜不是白色的吗
4楼2018-09-20 22:30:59
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zyytmxk

新虫 (初入文坛)

请问楼主具体是怎么抽真空除氮气的,用双排管吗?
5楼2018-09-20 22:31:32
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