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多孔材料孔径分布的测定方法
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孔径分布是多孔材料的重要性质之一，对多孔体的透过性、渗透速率、过滤性能等其它一系列的性质均具有显著的影响，如多孔材料过滤器的主要功能是截留流体中分散的固体颗粒，其孔径及孔径分布就决定了过滤精度和截留效率。基于此，孔径分布表征方式及测定方法受到广泛关注。多孔材料的孔径指多孔体中孔隙的名义直径，一般都有平均或等效的意义，其表征方式有最大孔径、平均孔径、孔径分布等。具体方法有：断面直接观测法、气泡法、透过法、压汞法、气体吸附法、离心力法、悬浮液过滤法、X 射线小角度散射法等。 气体渗透法、气泡压力法和压汞法均可测定多孔材料渗透孔隙的平均孔径。在多孔材料的孔径测定中，压汞法是公认的经典方法，但它是以渗透孔和半渗透孔的总和作为检测对象，而气体渗透法和气泡法仅检测渗透孔。另外，孔在长度范围内，其横截面不可能像理论假设的那样一致，压汞法测定的是开口处的孔，而气体渗透法测定的是最小横截面处的孔。因此，寻求这两种方法所得结果的一致性是难以实现的，除非被测多孔材料全部具有理想的圆柱状直通孔。两种测定方法所得结果之差反映了被测材料孔形结构的不同。多孔材料中渗透孔的最狭部分决定气体渗透法的检测结果，而压汞法则只要孔两端的横截面较大，汞压入量就不会体现在最小横截面的孔数值上。因此，压汞法结果高于正确的气体渗透法结果。 气泡法和压汞法都可测量样品的孔径分布，但两者亦稍有偏离。当然，这首先也是因为气泡法测定的是全通孔，而压汞法测定的是全通孔和半通孔。另外，当气泡法测定气体流量时，流量计的精度不高，一部分细孔被忽略，使结果偏高；而压汞法则由于样品中含有“墨水瓶”式的孔，升压曲线向对应于孔半径较低的方向偏移，故使结果偏低。气泡法测定孔径分布基于用气体置换液体所需的压力和通过多孔材料的气体流量，由建立Q-P 曲线得到微分结构曲线，可测得十分之几微米到几百个微米的孔径。最大气泡压力能较准确地给出样品最大的贯通孔。实验表明，压力增加速度（dP/dt）越小，则测量效果越好，否则所测得的r 值偏高。为此在测定过程中需缓慢升压，以减少测定时所产生的误差。气泡压力法和气体渗透法结果比较相近，这是因为这两种方法都是以多孔材料的渗透孔为检测对象。气泡压力法对于准确测定多孔材料的最大渗透孔是十分有效的，对于平均孔的测定，则仅局限于孔分布比较集中的多孔材料，且受被测材料需与被选溶液完全润湿之局限，所以不太适于聚四氟乙烯等憎水材料。此外，气泡压力法不适于孔半径小于0.5μm 的多孔材料，而分别根据粘性流和过渡流气体的渗透试验测定则既可用于亲水性的多孔材料，又可用于憎水性的多孔材料。 多孔材料的孔道形状复杂，影响孔径测量的因素也会很多，上述各种测定方法得出的结果亦将有所差异，故孔径的测定方法最好与最终的使用情况相模拟，如对过滤材料最好用过滤法，对阻火材料和电池电极材料最好用气泡法和压汞法。 |
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