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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 在测定总磷时遇到的问题
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众神之坑2333

铜虫 (初入文坛)

[求助] 在测定总磷时遇到的问题已有2人参与

大家在测定总磷时有没有遇到这样的现象：就是在用过硫酸钾高温消解后，出现了砖红色的沉淀。我猜测这些沉淀是铁离子产生的，但是不知道怎么去去除他呀。如果在消解前先调PH至碱性，然后过滤掉铁离子，这样会影响磷的测定吗？还有我用HACH的标准试剂去做，发现没有这种现象，这是人家在里面加了什么物质来屏蔽铁离子啊?求教~~~
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业精于勤，成于思，荒于嬉，毁于随。
1楼2015-08-27 18:33:29
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forever009

铜虫 (初入文坛)
分析的绑定
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怒放的生命
2楼2015-08-27 20:54:45
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主宰自己life

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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众神之坑2333: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-08-28 19:07:34
需要做平行样作为色度补偿，把另外一个平行样中加入3ml色度补偿液即两体积1+1硫酸和一体积抗坏血酸,再测量样品吸光值后，需要把这个色度补偿的吸光值减掉，之后的吸光值才能用
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3楼2015-08-28 08:27:17
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sameen

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
众神之坑2333: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-08-28 19:07:47
测磷只取消解后的上清液就好了啊，有没有沉淀感觉几乎没影响。但是如果你在消解之前调碱性的话应该会对整体的测定有影响的。根据个人的经验，无论出现什么情况，用什么方法，只要你把所有的待测样和标准样都用相同的条件进行测定就应该问题不大
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4楼2015-08-28 09:10:47
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众神之坑2333

铜虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by 主宰自己life at 2015-08-28 08:27:17
需要做平行样作为色度补偿，把另外一个平行样中加入3ml色度补偿液即两体积1+1硫酸和一体积抗坏血酸,再测量样品吸光值后，需要把这个色度补偿的吸光值减掉，之后的吸光值才能用

其实我也知道啦，但是想重复利用HACH的试管，但一旦有沉淀出现之后会把原本透明的管壁弄得也有砖红色，用盐酸都难洗，只能扔掉了。因为在用HACH试剂的时候就不会出现这种情况，所以我在想其中有什么能屏蔽掉铁离子
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业精于勤，成于思，荒于嬉，毁于随。
5楼2015-08-28 19:11:41
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众神之坑2333

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sameen at 2015-08-28 09:10:47
测磷只取消解后的上清液就好了啊，有没有沉淀感觉几乎没影响。但是如果你在消解之前调碱性的话应该会对整体的测定有影响的。根据个人的经验，无论出现什么情况，用什么方法，只要你把所有的待测样和标准样都用相同的 ...

我现在想把国标的方法缩小十倍放在HACH的仪器上去做，对呢，取消解后的上清液，这也可以哦！
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业精于勤，成于思，荒于嬉，毁于随。
6楼2015-08-28 19:14:11
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主宰自己life

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 众神之坑2333 at 2015-08-28 19:11:41
其实我也知道啦，但是想重复利用HACH的试管，但一旦有沉淀出现之后会把原本透明的管壁弄得也有砖红色，用盐酸都难洗，只能扔掉了。因为在用HACH试剂的时候就不会出现这种情况，所以我在想其中有什么能屏蔽掉铁离子...

难道酸都泡不掉吗？我之前做的就只有一点砖红色沉淀，并没有附着。
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7楼2015-08-28 21:41:33
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众神之坑2333

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 主宰自己life at 2015-08-28 21:41:33
难道酸都泡不掉吗？我之前做的就只有一点砖红色沉淀，并没有附着。...

用盐酸和铬酸洗液都不可以呢 所以那些着了色的管子都扔掉了
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业精于勤，成于思，荒于嬉，毁于随。
8楼2015-08-31 14:54:49
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夏丽星

木虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by 主宰自己life at 2015-08-28 08:27:17
需要做平行样作为色度补偿，把另外一个平行样中加入3ml色度补偿液即两体积1+1硫酸和一体积抗坏血酸,再测量样品吸光值后，需要把这个色度补偿的吸光值减掉，之后的吸光值才能用

你好，想请教一下。就是这个色度补偿加的3mL色度补偿液是在            过硫酸钾消解后，定容至50mL，再加色度补偿液后加入显色剂显色测定吸光度 ？ 还是定容显色后再加入补偿液测试吸光度呢？谢谢
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9楼2015-09-24 11:36:33
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15207

新虫 (初入文坛)
我这边成测总磷时也出现了这样的问题，不知道该怎么解决。是铁离子造成的还是有机物消解不完全造成的？
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10楼2018-02-28 09:51:50
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